急！急！急！熔点测定问题！

白人抹泥黑

有一进口注册产品，供货方提供标准中有熔点测定项目，但在口岸药检所检测偏低。我们自己测也是偏低，但厂家反复试验是合格的。不知道原因，大家分析下！

标准：  熔点：将熔点测定仪的温度设定为225 ℃，升温速率为1 ℃/min，仔细观察供试品开始熔化的温度及完全熔化的温度。记录两个温度值。应在235 ℃-240 ℃之间。

    口岸药检所和我们在测定时，升温速率控制到1.5℃/min或2℃/min时，测定结果逐渐升高，符合标准规定。   样品干燥研细后熔点也有所升高。

    现在是采用了 进口的、国产的各种仪器测定，均是不合格的结果。可供货方说他们测都合格，大家讨论下，如何办！？   急！急！急！ 关键是进口报批申请已提交，进入样品检验阶段不合格了！

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可亲可爱 发表于 2014-6-11 18:50
1、做熔点本来样品就应当干燥后进行，如果样品带有水份，样品不是“熔”而是带有“溶”。
2、升温速度对熔 ...

沟通了，要去药检所现场看看再！麻烦啊！

按照药典要求，是要干燥、研细侯再试验的。可供应商死活不认！也由不了她了，不合格的话他的货也进不来啊！

白人抹泥黑

kindon 发表于 2014-6-11 21:23
个人看法：
样品是熔融同时分解吗？  
升温速率最好一样

熔融分解！
现在是口岸药检所按照供应商提供标准检验，结果卡到这一项了。中国药典和BP、USP都没这一项啊！画蛇添足啦！