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[研发注册] 开发气相顶空方法时,供试品和对照品配制要完全一致吗

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药徒
发表于 2019-12-10 13:57:49 | 显示全部楼层
为什么不直接吸取2ml对照品溶液加进去,你这样操作等于把对照品稀释了啊
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药徒
发表于 2019-12-10 15:25:32 | 显示全部楼层
吃货不单行 发表于 2019-12-10 14:10
我是把其中1mlDMF当做本底溶液,就是每一瓶中都必须加的,这样不可以吗?浓度变了,但是加入量没有问题啊 ...

这个问题就涉及到你混淆了加入量与浓度的关系,虽然你每瓶都加入了,但是实际上是浓度变了,而且气相色谱出来的信号对应计算值也是以浓度来计算的,你可以做个简单的实验来验证一下,响应信号是跟浓度成正比,而不和固定加入量成正比。
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药徒
发表于 2019-12-10 15:29:20 | 显示全部楼层
vabs 发表于 2019-12-10 15:17
不通,因为,
1.用二甲基甲酰胺这类的溶剂,目的是提取样本中的残留溶剂,而不是让样品完全溶解,除非实 ...

他现在貌似在做的方法开发,所以个配制方法应该还在摸索,像20mL的顶空瓶,加入量只有1-2mL的样品饱和蒸气压影响不是特别大(做过实验验证过),有些样品DMF确实不溶解,我还做过胶状的样品,方法验证摸了很长时间才做通过。
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