谢谢分享。

最高温升的过早

剑灵 发表于 2016-1-29 18:13
样品初温越高，料液上下部分的温度梯度越大，冰晶生长速度越慢。溶液若慢速降温，则形成冰晶比较粗大，冰界 ...

受教了

剑灵 发表于 2016-1-29 18:14
50ml瓶20ml装量兄弟你冻得什么呀

不告诉你

平时收集的关于冻干的一些资料，希望 对人有帮助。
https://www.ouryao.com/forum.php? ... 6&fromuid=25184
(出处: 蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者)

也可能是可能是一次升华过程中温度超过共晶点，上层升华干燥，下层融化，进入解析干燥，下层被强烘干。

辅料是右旋糖酐吗？

可能有下列因素
1.摆放位置；
2.批量加大，相互间的辐射增强，升温加快，导致分层，升温过快、产品升华速度变化较大，而导致产品上下外观不同（表现为“分层”）。
刚开始升华，产品温度很低，升华较慢；随着板层升温，升华速度加快。如果升华速度前后变化过大，必然导致产品上下部外观的不同（表层升华慢、底层升华快）。
不知道你们产品的冻干体积和冻干时间，是不是可以考虑延长升华时间呢？

3真空度过高
4真空度发生突变；

5处方的原因；

6预冻条件的原因；可以将预冷时间延长，让冰晶大一点，应该会有帮助的

预冻时间如果够了，可能第一次升温的速度有点快了，导致瓶中残留的水分，随着温度升高，样品就溶解了，才会出现萎缩的现象。

7升华初期速度过快；

8批量变化的原因。

50ml瓶20ml装量兄弟你冻得什么呀

样品初温越高，料液上下部分的温度梯度越大，冰晶生长速度越慢。溶液若慢速降温，则形成冰晶比较粗大，冰界面由下向上推进的速度慢，溶液中溶质迁移时间充足，溶液表面冻结层溶质积聚也就多。因而导致上表层的溶质往往较多，密度较高，而下底层密度较小，结构疏松。同时，在不同的预冻温度下冻结的样品，干燥后支架孔径处有明显差异。预冻温度愈低，支架孔隙直径愈小。这种分层现象，在骨架差的制品上体现得最为明显，或者底部萎缩，或者中间断层，或者顶部突起，或者顶部脱落一层硬壳，不一而足。

 水分没脱完,造成下部融化 可能是药品的玻璃化的温度偏低了,建议在处方上找原因.