对照品的称量问题

彩虹

     有的对照品每瓶只有20mg、价格较高，用十万分之一天平称5mg行吗？理论最少称10mg，两次就用没了，大家是怎样做的，交流下，谢谢。

巴西木

严格来说，称量5mg的对照品，应使用感量0.01mg，也就是百万分之一的电子天平。
实际称量时，可使用10ml的干燥洁净的烧杯，先程定其重量，然后再加入5mg的对照品，记录总重量，求出对照品的实际重量（使用十万分之一的电子天平）@可亲可爱 @vabs @wax  

真木头

中检所供应的对照品充足一点不要造成市场紧张价格高得离谱就不会为10mg、20mg纠结了

布老虎牛

阿三87L01 发表于 2016-1-28 08:35
能给解释下吗？谢谢

举个例子就能理解了：
假设称量瓶10g，样品10mg，用十万分之一的天平称。
10.01g，假设天平的误差为千分之一，那么误差为10.01mg
再回称10g，误差10mg，两者算下来还是0.01mg的误差。这是理论上最小的，其实肯定不止。你用标准砝码做重现性的时候可以算出某台天平的S值。

★逍遥平民★

jirenlhj 发表于 2013-6-20 10:20
我公司用的是百万分之一天平，但专家要求对照品开封后必须一次使用完毕。

这个专家还真的是砖家，搞破坏的吧

阿三87L01

布老虎牛 发表于 2016-1-11 15:31
首先，瓶子，称量纸等物品加上样品量来计算最小称样量肯定是不对的，不能理解的可以给我写邮件。
第二，楼 ...

能给解释下吗？谢谢

tdyxsq

需要准确称量不？如果是配制系统，看色谱性能的，就可以，如果用于外标法计算的，就不行。

123瑾

理论上是不行，但实际上有时我们也是直接称的

2039444910

按照GMP要求及天平的使用要求来看十万分之一天平最少称样量要10mg，但实际操作过程中考虑到对照品的使用频次和价格，只能相对减少称样量，至于检查提出的意见，这个不可置否，他肯定要求按标准了，但有的检察员不会可以提（也就是说看他心情）。。。对于2016年来说，目前最普遍的说法就是一次性用完

布老虎牛

首先，瓶子，称量纸等物品加上样品量来计算最小称样量肯定是不对的，不能理解的可以给我写邮件zjk@jiufu.org。
第二，楼主这种情况建议做对照品溶液的稳定性验证。

小鱼一条

检验标准操作规范上有规定，十万分之一天平只能称量10mg以上的重量。个人认为如果所取的对照品是用于定性的话，小于5mg也可以，因为不是精密称定。

ygl820

参照对照品，做些工作对照，想称多少称多少。

042005112

反正我们称的时候至少称10mg，实在不行就一次用两瓶。

042005112

用量多的我们一般用自己生产的原料标定内控对照品；如果东西比较贵，我们会考虑能不能配成对照品溶液，多次使用；实在不行就买法定对照品，钱能解决的问题就不是问题

windli

自己合成对照品  或购买更高级天平

蓝莓z2013

谢谢回复，建议我们部门领导能买一台百万分之一的电子天平。

咕咕

这是很实际问题
理论上是不行的，实际上是操作过的

yd737

我们用 十万分一 天平称 对照品最小称量10mg，，以前有的称小于10mg被 检查员 提出 不行

hongwei2000

按照USP的要求，最好的十万分之一天平精密称定至少也得20mg（十份称量SD的三倍小于千分之一，20也是修约而来的，不修约得30mg）；按CP的要求最好的也只能称10mg，所以小于10mg只有用百万分之一天平。我在前一家单位买过，说是API一克约2000元，对照品可想而知了。买百万分之一的天平还要同时配上相应防静电、瓶架等装置，当时好像是从梅特勒买的，价格不记得了，应该20多万吧，走的时候还没到货，所以没见到实样。

巴西木

可亲可爱  应当用十万分之一的天平就可以的,十万分之一天平在用的读数都不太容易,人还是一动计数可能就会变动;百万分之一我没见过,我想使用就更加困难了.再说他还要进行下面的,就算称量精度达到这么高,接着分析精度有这么高吗?  发表于 半小时前 删除

------百万分之一的电子天平，应当专室放置，配有专门的电子天平减震器。我听领导说她使用过，尤其是经常使用USP或EP、BP等国外标准品。购买百万分之一的天平是必要的，合算的。国外标准品每只价格更昂贵，五千左右每只。

幸福萍萍

幸福萍萍 发表于 2013-6-20 09:32
我们公司用对照品量也大，而且有的对照品20mg一支要二千八百多呢，我们原来也用十万分之一的电子天平秤5mg~ ...

谢谢老师。说的有道理。