有关物质的有效数字修约问题

老头的丫头

各位坛友们，询问大家一个事情，我们公司的有个化药产品要求有关物质≤2.5%，采用自身对照法，我们做的时候是采用进样两针，取平均值的计算方法，那我们在原始记录上记录两次检测数据是按有效数字修约规则进行填写，例如数值分别写成0.525%,0.535%，最终结果写成0.53%，还是我们QC说的按小数点后的位数（2.0%是小数点后一位）写成0.52%，0.54%，最终结果写成0.5%，我觉得是应该按修约规则记录，2015版药典凡例的检验方法和限度中有明确
定“试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度”，我觉得是按修约规则写，写成第一种方式。欢迎各位坛友们踊跃发言！

老头的丫头

无碍 发表于 2016-9-23 15:49
一、关于质量测量精度和质量控制精度的概念：
1、质量测量精度：
       是分析测定过程中测量的精度，以 ...

谢谢！分析的很好

老头的丫头

ningwenquan 发表于 2016-9-23 14:14
第二种肯定没问题。但问题是，自身对照法的有关物质，用得着做平行样么？

但是目前国内企业一般都是做平行样，主要是仪器用的都不是进口的，进一针怕不行

老头的丫头

ningwenquan 发表于 2016-9-23 14:14
第二种肯定没问题。但问题是，自身对照法的有关物质，用得着做平行样么？

但是目前国内企业一般都是做平行样，主要是仪器用的都不是进口的，进一针怕不行

lxfbsh2003

这个问题我们也很疑惑。

scslk0045

按第一种方式

sally123

老头的丫头 发表于 2016-9-21 12:57
我知道啊！你是说第二次计算方法是二次修约？

不允许二次修约，但是有个问题，假如外标法或者干燥失重测定的结果并不是他上面的正好小数点后3位而是很多位数。那平行2份记录该怎么记呢！

无碍

一、关于质量测量精度和质量控制精度的概念：
1、质量测量精度：
       是分析测定过程中测量的精度，以有效数字表示，如称量0.1020g，体积23.22ml等等，药物分析一般是四位有效数字，保留几位有效数字取决于是否满足结果的质量控制精度要求，不是越多越好，太多的精度增加检测成本，而且毫无意义。
教科书上都有，而且基本一样。
2、质量控制精度：
       质量标准中依据所测项目的法规要求（如ICH的鉴定阈值和质控阈值）或 药品质量标准的要求（根据药品的适应症、用药时限、用药途径等风险评估进行）而制定，一般以小数点位数表示，而不是有效数字（这方面很多人会产生混淆），如某药品的标示量90.0%～110.0%，杂质A≤0.20%等等，其不是以有效数字为依据如有药典收载以符合质量控制的要求为原则，如中国药典美洛昔康片规定溶出度大于75%，而不是75.0%，只有两位有效数字，精度为个位数，而棕榈氯霉素含量规定 56.5%～59.0%只有三位有效数字，精度为一位小数点就是这个道理。
以上是我以前的讲稿内容摘录，共参考！

无碍

ICHQ3A规定：杂质含量报告：如数据小于1.0%结果应包含小数点后两位（如0.06%，0.13%）。如数据大于1.0%时，保留小数点后一位（如1.3%），使用四舍五入，从质量控制精度看，没有必要使用四舍六入五逢双，如果需要，多保留一位小数点即可。

ningwenquan

第二种肯定没问题。但问题是，自身对照法的有关物质，用得着做平行样么？

老道

老头的丫头 发表于 2016-9-23 12:42
是的 但是不知道为什么

标准中的有效位体现了检测精度

老头的丫头

老道 发表于 2016-9-23 10:31
药检所肯定是按第二种方法做

是的 但是不知道为什么

老道

老头的丫头 发表于 2016-9-23 09:54
个人认为有效位应该是有效数字的位数的意思，同时我有翻看了我们公司产品14年左右的省药检所的委托检验， ...

药检所肯定是按第二种方法做

老道

hu163jian 发表于 2016-9-23 09:04
您说的，我很赞同，但毕竟药典上规定了有效数字，而且有的检查专家是会扣字眼的，所以在药典没出勘误的情 ...

你还要看药典后面一句话，后面说到是修约到“有效位”，“有效位”和“有效数字”是有区别的。

老头的丫头

老道 发表于 2016-9-23 08:50
更正我的观点，经请教专家，楼主所述的第二种计算方法更准确。
药典中“可比规定的有效数字多保留一位数” ...

个人认为有效位应该是有效数字的位数的意思，同时我有翻看了我们公司产品14年左右的省药检所的委托检验，是按第二种计算方法开的报告，感觉有点懵！

老头的丫头

hu163jian 发表于 2016-9-22 12:49
贵公司的产品要求有关物质≤2.5%，例如数值分别写成0.525%,0.535%，取平均值0.530%，最终结果应写成0.5% ...

我觉得有效位是指有效数字位数的意思

老头的丫头

hu163jian 发表于 2016-9-22 12:49
贵公司的产品要求有关物质≤2.5%，例如数值分别写成0.525%,0.535%，取平均值0.530%，最终结果应写成0.5% ...

我认为有效位是指有效数字的位数的意思

kbf2009

学习下！ 新人~~

hu163jian

hk17675408 发表于 2016-9-22 16:31
对  这是重点   这里要搞清楚有效位和有效数字的具体区别    能不能帮解释一下

有效数字就是从该数的第一个非零数字起，直到末尾数字止的数字称为有效数字；有效位个人觉得就是你产品标准规定的最后一个数字位。

hu163jian

老道 发表于 2016-9-23 08:50
更正我的观点，经请教专家，楼主所述的第二种计算方法更准确。
药典中“可比规定的有效数字多保留一位数” ...

您说的，我很赞同，但毕竟药典上规定了有效数字，而且有的检查专家是会扣字眼的，所以在药典没出勘误的情况下，还是照着字眼去理解比较合适。