关于倍他环糊精环己烷残留检测

onizuka2014 · 发表于 2017-8-30 21:13:54

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之前在网上看到过相关的帖子，说进对照溶液的时候，内标峰稳定，目标峰重新性差。这几天我们做的情况也是如此。条件：顶空平衡温度70，进样口温度200，检测器250。用的20%二甲亚砜做溶剂。我们试过用二甲亚砜做溶剂，重新性可以，就是内标物二氯乙烯的峰比环己烷小了几十倍。看了供应商做的图，他们的重新性还OK，但居然有3个峰，说多出来的峰叫振动峰（最前面，很大）？有做过倍他环糊精环己烷残留的蒲友吗？帮忙解个惑，实在是做不出来！

gubin960333 · 发表于 2017-8-31 11:04:38

我2011年做过，但照片传不上来，重现性可以，就是样品与对照品的内标峰面积相差很大。对照品：120622 样品：2367

gubin960333 · 发表于 2017-8-31 11:10:04

1分钟有一个溶剂峰，很大，3分钟出二氯乙烯峰，5.9分钟出环己烷峰

gubin960333 · 发表于 2017-8-31 11:11:45

你用空白溶剂进一针，就能确定了

gubin960333 · 发表于 2017-8-31 11:12:28

1分钟的大峰应该是二甲亚砜峰

onizuka2014 · 发表于 2017-8-31 17:37:13

我们做的没有溶剂峰，不知道你们是怎么有的，理论上来说，二甲亚砜沸点189，顶空平衡温度90，不太可能出峰吧？而且就算出，也不会在两个峰的前面吧？你们是严格按药典做的么？

onizuka2014 · 发表于 2017-8-31 17:38:28

我们做的是内标物的重现性还可以，目标物不行

wwhcom · 发表于 2020-7-10 16:52:55

我们也遇到这种情况了，麻烦问下最后怎么解决的

小金库 · 发表于 2022-7-14 20:23:02

感谢分享。

微信hoyb7pwz · 发表于 2023-4-6 15:26:53

你好，您最后解决了这个问题吗？求回复

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