HPLC仪器故障

蒸蒸日上路人亿 · 发表于 2013-12-20 15:06:31

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我们这边一台安捷伦1260HPLC 带DAD检测器的流通池经常出现压力过高的状况。然后反冲一会(10min左右）压力就降下来了，但是过不了两天就又突然升高，尤其是在更换含甲醇的流动相时，不知道还有谁碰到过这种问题没有？个人赶脚也不完全是流通池脏的原因，希望有高人指点一下？

中华骏捷 · 发表于 2013-12-20 15:42:41

池子脏了，是不是要拆下来洗一下。

永远的初学者 · 发表于 2013-12-20 15:43:13

怎么知道是流通池的压力高，而不是某段管路呢？

蒸蒸日上路人亿 · 发表于 2013-12-20 15:51:39

永远的初学者发表于 2013-12-20 15:43
怎么知道是流通池的压力高，而不是某段管路呢？

分段排查的呀，而且反冲后压力会降下来的，只是没多久就又升高了

蒸蒸日上路人亿 · 发表于 2013-12-20 15:56:42

中华骏捷发表于 2013-12-20 15:42
池子脏了，是不是要拆下来洗一下。

多种方法都洗过了，但是怎么出现的频率也太快了吧

永远的初学者 · 发表于 2013-12-20 16:02:23

Linly 发表于 2013-12-20 15:51
分段排查的呀，而且反冲后压力会降下来的，只是没多久就又升高了

很难堵到流通池的，没办法了，只能用水、50%甲醇、纯甲醇轮流冲了，或者用5%异丙醇冲冲也行，不过都不敢保证效果

蒸蒸日上路人亿 · 发表于 2013-12-20 16:50:28

永远的初学者发表于 2013-12-20 16:02
很难堵到流通池的，没办法了，只能用水、50%甲醇、纯甲醇轮流冲了，或者用5%异丙醇冲冲也行，不过都不敢保 ...

你说的这些办法我都试过，用纯的异丙醇都冲过，只要冲过压力都会降下来，但是不能持久，过几天还是会升高，可能还是没有找到问题的关键吧！

深海游鱼 · 发表于 2013-12-20 17:11:55

甲醇流动相粘度本身就比其他缓冲液或有机溶剂高，如果压力一直稳定也是可以接受的，你的是更换甲醇流动相以后偏高，还是在同一流动相下一天比一天高

蒸蒸日上路人亿 · 发表于 2013-12-20 17:25:23

深海游鱼发表于 2013-12-20 17:11
甲醇流动相粘度本身就比其他缓冲液或有机溶剂高，如果压力一直稳定也是可以接受的，你的是更换甲醇流动相以 ...

换甲醇后很明显，但是流通池冲完之后走相同的含甲醇流动相压力也不高啊

永远的初学者 · 发表于 2013-12-20 17:56:54

Linly 发表于 2013-12-20 16:50
你说的这些办法我都试过，用纯的异丙醇都冲过，只要冲过压力都会降下来，但是不能持久，过几天还是会升高 ...

重买一个吧

小风神 · 发表于 2013-12-22 09:58:31

1、甲醇也有一定的洗脱能力，管路里的残留被冲洗下来了。
2、冲洗的时候注意置换的问题，异丙醇、甲醇、水要有过渡。
3、用其他流动相之后是否把管路里的残留流动相冲洗干净。
个人愚见，多方面排查一下

未来不知道 · 发表于 2013-12-22 13:03:05

这种问题，以前做的机子也出现过

蒸蒸日上路人亿 · 发表于 2013-12-23 10:54:44

小风神发表于 2013-12-22 09:58
1、甲醇也有一定的洗脱能力，管路里的残留被冲洗下来了。
2、冲洗的时候注意置换的问题，异丙醇、甲醇、水 ...

恩，其实我也怀疑是不是流动相混合互溶不够好的问题，但是我们的流动相也很简单，甲醇，乙腈，水，三氟乙酸，之前用过的仪器流动相还复杂都没有这种问题

蒸蒸日上路人亿 · 发表于 2013-12-23 10:55:33

未来不知道发表于 2013-12-22 13:03
这种问题，以前做的机子也出现过

那你们怎么解决的，可以分享一下经验吗？

蒸蒸日上路人亿 · 发表于 2013-12-23 10:57:25

永远的初学者发表于 2013-12-20 17:56
重买一个吧

重买要2.5w吧，老板舍不得呀

蒸蒸日上路人亿 · 发表于 2013-12-23 11:30:44

Linly 发表于 2013-12-23 10:57
重买要2.5w吧，老板舍不得呀

恩，先按照你说的试试吧，谢谢啦！

未来不知道 · 发表于 2013-12-23 12:41:37

Linly 发表于 2013-12-23 10:55
那你们怎么解决的，可以分享一下经验吗？

冲机子的时候，流速调换着冲，这样对柱子不好

ASCENT · 发表于 2018-1-20 07:58:58

Thank you guys for sharing the information.

小金库 · 发表于 2022-7-24 13:26:06

楼主辛苦