关于干燥失重的问题

zhong199119 · 发表于 2014-6-15 16:42:28

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关于干燥失重的平行样品，大家是如何确定两个样品的结果是有效的？

syhorchid · 发表于 2014-6-15 16:58:19

连续两次干燥后称重达到恒重

zhong199119 · 发表于 2014-6-15 17:04:15

syhorchid 发表于 2014-6-15 16:58
连续两次干燥后称重达到恒重

我的意思是，怎么评价这两个结果的差异，需要两个结果RSD范围在多少以内还是有其他什么评价的方法？

ianzeng177 · 发表于 2014-6-15 17:07:54

药典凡例规定：连续两次干燥后称重差异在0.3mg以下。

zhong199119 · 发表于 2014-6-15 17:23:09

感觉是我表达有问题，大家都没弄懂我的意思...我是想问，比如说，我的两个平行样品都连续两次干燥达到恒重了，结果分别是1.1%和1.5%，那么我怎么评价这两个数据的有效性？要计算这两个数据的RSD么？还是可以怎么评价？

蓝色星期六 · 发表于 2014-6-15 18:05:38

你的意思是数据的有效合理方面的问题喽,什么样的数据更接近真实值.

zhong199119 · 发表于 2014-6-15 18:28:08

xcl308 发表于 2014-6-15 18:05
你的意思是数据的有效合理方面的问题喽,什么样的数据更接近真实值.

对啊，如果我的样品限度比较大，而我样品的干燥失重一直能做得比较低，用什么方法可以知道我的结果是真实可靠的？

蓝色星期六 · 发表于 2014-6-15 18:34:18

zhong199119 发表于 2014-6-15 18:28
对啊，如果我的样品限度比较大，而我样品的干燥失重一直能做得比较低，用什么方法可以知道我的结果是真实 ...

我的样品限度比较大，而我样品的干燥失重一直能做得比较低
没明白你说的啥?可否仔细描述你发现的问题,或数据举例说明

zhong199119 · 发表于 2014-6-15 19:01:58

xcl308 发表于 2014-6-15 18:34
我的样品限度比较大，而我样品的干燥失重一直能做得比较低
没明白你说的啥?可否仔细描述你发现的问题,或 ...

其实我是想问我的平行样品怎么样才算是平行？

kindon · 发表于 2014-6-15 19:11:13

算RD值，像你这结果估计RD≤2.0%。看你们公司自己的规定。1.1%和1.5%偏差也太大了吧。

zhong199119 · 发表于 2014-6-15 19:28:04

kindon 发表于 2014-6-15 19:11
算RD值，像你这结果估计RD≤2.0%。看你们公司自己的规定。1.1%和1.5%偏差也太大了吧。

请问RD值的中文名称是什么？RD值要怎么计算？

土豆王 · 发表于 2014-6-15 20:40:43

中国药品检验标准操作规范2010年版规定：干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，而1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。但对平行样品结果的偏差没有规定。如果你的平行样品结果分别为1.1%和1.5%，感觉应该直接以平均值报告即可。请大师指点！

zhong199119 · 发表于 2014-6-15 22:12:13

zhong199119 发表于 2014-6-15 19:28
请问RD值的中文名称是什么？RD值要怎么计算？

你这个公式的分母应该是两者的平均值吧...不知道你有没有算过，如果干燥失重两个结果为1.1%和1.2%的话，RD值算出来的也大于3.0%...

zhong199119 · 发表于 2014-6-15 22:16:03

土豆王发表于 2014-6-15 20:40
中国药品检验标准操作规范2010年版规定：干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，而1.0%以上的品种应同时做平 ...

因为没有平行样品平行程度的规定，我也很头痛，难道每次都需要凭感觉觉得两个结果是否平行？如果1.1%和1.8%呢？我的主管要求1.0%以下都需要平行做两份，然后希望找到工具来分析样品的平行情况，但是小于1.0%的用偏差等统计学工具计算实在太大，个人感觉不适合

咕咕 · 发表于 2014-6-16 09:29:35

中国药品检验标准操作规范2010年版规定：干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，而1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。但对平行样品结果的偏差没有规定。关键一点需恒重，如何两个样均达到恒重，偏差亦不远。

hongwei2000 · 发表于 2014-6-16 10:33:14

你可以看一下我的“检验那回事”
关于平行测定的章节
在本版置顶处

红豆杉南国 · 发表于 2014-6-16 13:11:33

首先,你自己认为两个平行测试的数据是不是能接受,能与不能的理由是什么,自己说服自己;

我个人觉得不能接受,理由为,如果根据天平称量的误差来计算,精密称定是能准确到其千分之一,因此1g样品的最大误差为1mg,但是实际工作中,通常是没有这么大的误差.那么其他的误差来源是什么,样品均匀,这个不均匀的程度是否可以接受?操作误差上面是没有冷却到室温,没有恒重?具体的原因具体进行分析.....

嚟鄢 · 发表于 2022-10-27 14:49:30

土豆王发表于 2014-6-15 20:40
中国药品检验标准操作规范2010年版规定：干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，而1.0%以上的品种应同时做平 ...

为什么2019版把这个规定去掉了呢

yangseine · 发表于 2022-10-27 14:59:41

测干燥失重，如果每次测量的样品称量没问题，也达到恒重的要求，两次的测量结果差异很大，比如说1.1%和1.8%，那么这两个结果都应该看成是准确值，差异大，只能说明取样的样品本身含水量有差异，也就是产品干燥不均匀，不能说两次测量差异大就认为测量结果有问题。所以追求两次平行测量的结果符合什么要求，没有道理。同样，要是一个样品的两次测量差异较大，则说明检测操作或者恒重条件没有达到，应该从检验操作上找原因，这样两次平行测量设定个标准是有必要的。

shineXXX · 发表于 2023-12-11 11:12:28

嚟鄢发表于 2022-10-27 14:49
为什么2019版把这个规定去掉了呢

2019年版（2020年修订版）又有了

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