求助，盐酸利多卡因含量检测

冰溶清秋

药典二部的盐酸利多卡因进行含量检测中“取本品适量，精密成定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取利多卡因对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，并将结果乘以1.156，即得。”  其中另取盐酸利多卡因的对照品同法测定，难道只取一个浓度的，不用做标准梯度得出线性方程吗？另乘以1.156是为啥子啊？

hongwei2000

由于HPLC-UVD法线性较好
所以一般不需要标准曲线
只要单点法检测
1.156是含盐与不含盐的分子量系数

冰溶清秋

hongwei2000 发表于 2014-6-17 15:51
由于HPLC-UVD法线性较好
所以一般不需要标准曲线
只要单点法检测

哦，知道了，谢谢啦！！

paynelee

你的对照品是利多卡因，供试品是以盐酸利多卡因计的吧？要折成盐
注意标准的描述

huqingsong0219

hongwei2000 发表于 2014-6-17 15:51
由于HPLC-UVD法线性较好
所以一般不需要标准曲线
只要单点法检测

你好请问一下，盐酸利多卡因是溶于水的应该是极性物质，为什么药典规定要用ODS反相色谱法检测呢？还有就是流动相加磷酸盐缓冲液是因为利多卡因在水溶液中电离吗？谢谢

hongwei2000

huqingsong0219 发表于 2017-11-1 17:09
你好请问一下，盐酸利多卡因是溶于水的应该是极性物质，为什么药典规定要用ODS反相色谱法检测呢？还有就 ...

这种盐类化合物的极性是比较小的
真正我们一般说极性化合物的例如糖类
反相色谱的最大优点是使用的有机溶剂的量比较小
成本和环保都比正相色谱更优
一般的原则是能用反相不用正相
而ODS是最常用的反相色谱柱
成本也比较低
流动相中加入缓冲盐一方面是可以确保其缓冲能力
使化合物在流动相中呈固定的状态（例如分子状态或离子状态，一般99%以上为宜）
另一方面可以确保峰形和分离度达到要求

hongwei2000

huqingsong0219 发表于 2017-11-1 17:09
你好请问一下，盐酸利多卡因是溶于水的应该是极性物质，为什么药典规定要用ODS反相色谱法检测呢？还有就 ...

这种盐类化合物的极性是比较小的
真正我们一般说极性化合物的例如糖类
反相色谱的最大优点是使用的有机溶剂的量比较小
成本和环保都比正相色谱更优
一般的原则是能用反相不用正相
而ODS是最常用的反相色谱柱
成本也比较低
流动相中加入缓冲盐一方面是可以确保其缓冲能力
使化合物在流动相中呈固定的状态（例如分子状态或离子状态，一般99%以上为宜）
另一方面可以确保峰形和分离度达到要求

hongwei2000

huqingsong0219 发表于 2017-11-1 17:09
你好请问一下，盐酸利多卡因是溶于水的应该是极性物质，为什么药典规定要用ODS反相色谱法检测呢？还有就 ...

这种盐类化合物的极性是比较小的
真正我们一般说极性化合物的例如糖类
反相色谱的最大优点是使用的有机溶剂的量比较小
成本和环保都比正相色谱更优
一般的原则是能用反相不用正相
而ODS是最常用的反相色谱柱
成本也比较低
流动相中加入缓冲盐一方面是可以确保其缓冲能力
使化合物在流动相中呈固定的状态（例如分子状态或离子状态，一般99%以上为宜）
另一方面可以确保峰形和分离度达到要求

哇偶

hongwei2000 发表于 2014-6-17 15:51
由于HPLC-UVD法线性较好
所以一般不需要标准曲线
只要单点法检测

我想问下，可以用盐酸利多卡因对照品检测盐酸利多卡因原材料的含量吗，是不是不用乘1.156就可以了

hongwei2000

哇偶 发表于 2024-8-21 21:39
我想问下，可以用盐酸利多卡因对照品检测盐酸利多卡因原材料的含量吗，是不是不用乘1.156就可以了

我看了一下中国药典盐酸利多卡因原料药，以及中检院的对照品说明书；原则上盐酸利多卡因原料药必须使用利多卡因对照品，而不是盐酸利多卡因对照品，中检院盐酸利多卡因对照品的用途为：盐酸利多卡因凝胶 HPLC 法检查、国家药品标准 WS1-（X-109）-2000Z 复方盐酸利多卡因注射液 GC 法含量测定、国家药品标准 YBH06332018 盐酸利多卡因注射液 HPLC 法检查时，作对照用；亦可用于其他盐酸利多卡因制剂中 HPLC 法、GC法含量测定，不包括盐酸利多卡因原料药。
中检院利多卡因对照品是没有成盐的，理论上不存在成盐完整性问题，标定的相对误差也会更小；而盐酸利多卡因对照品是含盐含水的，理论上存在成盐完整性和水分含量的不稳定性，那么标定的相对误差可能也就会更大，这对于标准范围较宽的制剂影响可能较小，但对于原料药测定可能影响就较大了