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铁皮石斛中甘露糖的含量测定

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发表于 2015-3-6 15:24:44 | 显示全部楼层 |阅读模式

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请教大家,按照2010版药典测定铁皮石斛中的甘露糖含量,本人不同批次做了好多次,每次的峰都不一样,杂乱无章,峰很多,而且集中在2、3分钟内出,后面基本没峰,无法确定想要的主峰在哪里。定位,对照品,样品,均是如此,还有葡萄糖比对峰面积的也一样。重新取样配样、重新配制对照品均无效,问了老师查了文献,都不知道问题出在哪里,用的C18柱,无论长柱短柱新柱老柱,结果都一样乱。很崩溃。不知道有没有做过的童鞋能发张图谱参考下么?或者过程中有什么需要特别注意的地方?谢谢!
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药士
发表于 2015-3-6 15:50:40 | 显示全部楼层
C18柱对葡萄糖、甘露糖等极性成分基本没有保留作用。
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药生
发表于 2015-3-6 16:51:35 | 显示全部楼层
楼主上个图看看
是不是柱子填料不合适,可以看看药典图谱用的是什么仪器柱子再找相应型号柱子试试。
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 楼主| 发表于 2015-3-16 08:51:47 | 显示全部楼层
药典图谱集上没有这个品种,药典方法是“色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02mol/L的乙酸铵溶液(20∶80)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。”
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 楼主| 发表于 2015-3-16 08:55:07 | 显示全部楼层
药典要求就是用C18柱,查了一些文献,用的都是C18,不知道别人是怎么做出结果的
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发表于 2017-5-3 22:38:32 | 显示全部楼层
请问你后来有做出图谱吗?铁皮石斛
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发表于 2017-8-25 16:51:45 | 显示全部楼层
为什么你会检测不出来啊 我做出来了啊 用过月旭和安捷伦的柱子都可以做出来
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药徒
发表于 2018-1-9 06:54:53 | 显示全部楼层
Thank you guys for the information.
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药神
发表于 2022-7-26 12:09:43 | 显示全部楼层
学习一下,谢谢分享
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