QMS那回事之八 ——电子天平/电子秤的检定/确认/校准/日校(原创）

zhuhaiyan

好好学习一下  谢谢

yr98765

好内容！！

yr98765

感谢分享！

独自等待

真是一篇值得收藏的文章

xxxy2009

老师，能提供一份电子天平日常检查记录供参考吗

hongwei2000

xxxy2009 发表于 2017-11-9 10:33
老师，能提供一份电子天平日常检查记录供参考吗

偶出门都不带文件的
现在已经出门好几年了
自己编喽

清风明月挠我心

楼主讲的好！

药半仙

非常全面，感谢

fairiceman

很好的文件，参考并学习了

shixilai

好文章收藏

大忠

想请教的问题比较多，一条一条列举如下：
1，万分之一，十万分之一，百万分之一的电子天平在铭牌上检定分度值（e）为什么都是1mg，真正需要e值参与计算时按1mg是有问题的，JJG1036-2008中有e值是d到10d，那么需要计算时，e值如何确定？
2， USP 41重复性砝码该如何选择，比如0-61g十万分之一天平，做重复性该用什么砝码，不需要5%—100%的范围，我需要具体到一个砝码是多重，为什么是这个砝码？
3， 最小称量值按JJG1036-2008，最小称量值100e，比如十万分之一天平，e值按0.1mg算，最小称量值是10mg；按2010版中国药品检验标准操作规范3.1.1条，十万分之一天平的最小称量值也是10mg；按USP 41重复性计算出来的最小称量值是10.33mg，为什么大部分都说十万分之一天平的最小称量值是20mg？
4，按2015版中国药典凡例，“精密称定” 系指称取重量应准确至所取重量的千分之一，比如用百万分之一的天平称5mg样品，按千分之一算，0.005mg范围内可以；但天平本身按JJG1036-2008，e值按0.01mg算，最大允许误差绝对值是0.005mg；用工作用最高等级E2级砝码，按JJG 99-2006 规定，5mg的砝码最大允许误差绝对值0.006mg，天平最大允许误差加上砝码最大允许误差是0.011mg，超出了0.005mg的要求；砝码可以给出修正值，天平难道也要给出修正值才能精密称定5mg样品，否则根本就不能精密称定5mg样品。
5，天平按JJG1036-2008，各量程在其最大允许误差范围（0.5e，1e，1.5e）内算合格；砝码按JJG 99-2006，各砝码在其最大允许误差范围内算合格；日校时，通常选最小称量量，最大称量量，工作常用量1-2个点，共3-4个点，每个点的日校最大允许误差，砝码经修正值后，按天平的最大允许误差范围（0.5e，1e，1.5e）可以判定天平是否出问题，但如果按中国药典凡例 “精密称定”要求，砝码经修正值后，3-4个点的砝码，每个砝码按千分之一误差范围算，这样算的话小砝码，比如10mg，按“精密称定”要求，允许误差是0.01mg，十万分之一的天平，按JJG1036-2008，10mg允许误差是0.05mg，不知你们日校砝码的允许误差范围如何定的？
6，日校时，将砝码修正值参与天平示值计算，挺麻烦的。只要砝码有合格检定证书，天平有合格检定证书，自己再设定一个允许误差范围，只要天平示值在设定的允许误差范围内就算合格，这样做是否就够了。感觉电子天平技术发展太快，很多指南没跟上，甚至相冲突。

hongwei2000

大忠 发表于 2017-11-22 13:31
想请教的问题比较多，一条一条列举如下：
1，万分之一，十万分之一，百万分之一的电子天平在铭牌上检定分 ...

1、我可以说同样一个名词可能有不同意思吗，尤其是国外的天平企业，USP更不没有检定这个概念。
2、重复性应选择你正常称量时所使用的适宜的砝码，例如1g、10g，看你的情况。
3、检定规程同理不说。USP41重复性计算出来的结果一般不会很低，除非是挑数据或偶然性，如果按照老的标准，USP最小称量经常测到30mg以上。
4、e值也不是中国药典的要求；对于百万分之一天平，准确性确认用和校正用砝码应考虑使用足够精度的，尤其是外校使用的是固定值（标示值），不能够修正，所以必须确保砝码的精度，例如E1。
5、日校不应该选择最小称量量砝码，最大漂移也没有必要根据规程而来定，而是根据你自己可接受的误差来定；另外说明一下，千分之一是精度不是准确度。
6、日校是没有必要一定使用修正值的，如果砝码的级别足够高，其准确值已经远低于日校的要求，那么就没有必要使用修正值了，例如砝码标准是正负0.01mg，你的可接受范围是0.05mg，那么你就没有必要修正了。

sunbeam

学习学习，感谢楼主

13808089579

hongwei2000 发表于 2017-11-22 17:07
1、我可以说同样一个名词可能有不同意思吗，尤其是国外的天平企业，USP更不没有检定这个概念。
2、重复 ...

请问下，USP41中电子天平准确度中描述“测试砝码的质量在天平称量范围5%-100%之间，则符合要求”。那比如我百万分之一的天平，小于800mg的时候，分度值是0.001mg，大于800小于最大称样量3.1g的时候，分度值是0.01mg。
问题是：1.天平的准确度验证，这个称量范围是分两种情况，一个是d=0.001mg的时候，最大值是800mg，选用最大值800mg的5%-100%之间的砝码来做？然后再扩大做最大值3.1g，d=0.01mg的？还是说直接选取覆盖两种情况的砝码质量做就OK。
2.有两种分度值的天平最小称样量是否也需要分开做？

hongwei2000

13808089579 发表于 2018-6-15 11:47
请问下，USP41中电子天平准确度中描述“测试砝码的质量在天平称量范围5%-100%之间，则符合要求”。那比如 ...

1、如果是双量程，你担心的话可以做两个，但实际上你做一个低量程的5%和高量程的100%就足够了。
2、最小称量实际上是针对于精密称定这样的要求而来的，粗称的东西你都不要求那么准确，要最小称量也没有什么意义。大量程的你看你是否有需求吧。

13808089579

hongwei2000 发表于 2018-6-19 08:41
1、如果是双量程，你担心的话可以做两个，但实际上你做一个低量程的5%和高量程的100%就足够了。
2、最小 ...

谢谢hongwei老师，还有一个问题想请教下，图片中圈起来的部分，“砝码MPE不超过所使用的准确的测试的检测限的1/3.”不懂这个“所使用的准确度测试的检测限的1/3”的意思。

hongwei2000

13808089579 发表于 2018-6-27 09:59
谢谢hongwei老师，还有一个问题想请教下，图片中圈起来的部分，“砝码MPE不超过所使用的准确的测试的检测 ...

这个翻译得有问题
你看一下中国的检定规程第5.2节写得更清楚
例如E2级200g砝码的MPE为0.3mg
三分之一即为0.1mg

qyftcf

很有用的东东。学习了。

zhuo2121

学习了。。。

zhaoyongjie

老师，您好：
看了您的文章想请教个问题，对于下面的两点，10的部分感觉在做日校的时候不用非要把日常称量的最大和最小值包括在内，而12部分又说可以用最小和最大值，我们现在遇到了一个问题，我们的天平是万分之一和十万分之一双量程的，在日校的时候最小用的三点，最小的砝码是50mg，而在现实使用时有出现称量28mg的情况，这样合理么？还是日校的最小砝码必须要包括28mg？麻烦老师指点一下，谢谢！
10.日校要做几个点、各几次称量？

再次强调日校的目的不是考查准确性，而是考查天平是否发生了漂移，所以所谓多点的日校是没有意义的。理想状态下，就是砝码重量与测量值的函数呈一条斜率为1的直线，只不过是不经过原点，这个截距就是天平的漂移值，也就是线跑偏了。

日校也不是做精密度，所以也没有必要做那么多次，但为了发现问题，三次称量是有必要的。

12  日校砝码的选择和砝码的计数？

砝码宜选择日常经常称量的重量，如果你一定要有个范围的话，可以使用日常的最大和最小重量。