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[药典/标准文件] 中国药典2015版蜂蜜检查项5-羟甲基糠醛含量怎样计算?

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发表于 2015-9-1 11:00:23 | 显示全部楼层 |阅读模式

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新版药典一部中蜂蜜检查项5-羟甲基糠醛含量怎样计算,哪位提点一下,谢谢
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药徒
发表于 2016-3-29 21:45:53 | 显示全部楼层
加内标物质是为了消除误差,5-羟甲基糠醛属于杂质检测,采用加校正因子的主成分自身对照法,属于内标法检测,进对照品的目的是为了定位。
具体公式很简单:5-HMF浓度=5-HMF峰面积/取样量*(样品中的鸟苷对照品峰面积/鸟苷对照品浓度0.2*10-3)*0.34 *100%=
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 楼主| 发表于 2015-9-1 11:01:22 | 显示全部楼层
按字面理解是不是(供试品溶液鸟苷总含量—供试品溶液添加鸟苷含量)×0.340×100%/样重,其中供试品溶液添加鸟苷含量为0.2mg?
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发表于 2015-9-1 14:57:18 | 显示全部楼层
还没有拿到药典,能否把原文附上?
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 楼主| 发表于 2015-9-1 16:00:40 | 显示全部楼层
5-羟甲基糠醛照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95)为流动相;5-羟甲基糠醛检测波长为284nm,鸟苷检测波长为254nm。理论板数按鸟苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取鸟苷对照品适量,精密称定,加10%甲醇制成每lml含鸟苷0.2mg的溶液,即得。另取5-羟甲基糠醛对照品适量,加10%甲醇制成每1ml含4ug的溶液,作为定位用。
供试品溶液的制备取本品lg,置烧杯中,精密称定,加10%甲醇适量溶解,并分次转移至50ml量瓶中,精密加入鸟苷对照品溶液1ml,加10%甲醇至刻度,摇勻,即得。
测定法精密吸取供试品溶液lOul,注人液相色谱仪,测定;另取鸟苷对照品溶液,5-羟甲基糠醛对照品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,用以确定供试品色谱中5-羟甲基糠醛及鸟苷的色谱峰;以鸟苷对照品计算含量并乘以校正因子0.340进行校正,即得。
本品含5-羟甲基糠醛,不得过0.004% 。
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发表于 2015-9-10 10:58:19 来自手机 | 显示全部楼层
怎么做的?我想知道
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发表于 2015-10-13 11:39:18 | 显示全部楼层
求大神,想知道怎么算的
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药徒
发表于 2015-10-15 09:38:30 | 显示全部楼层
外标法以鸟苷对照品计算鸟苷含量,用鸟苷含量乘以校正因子0.340进行校正,即得。
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发表于 2015-11-5 16:02:10 来自手机 | 显示全部楼层
我也很想知道怎么做,楼主后来解决了吗?
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发表于 2015-11-21 14:26:06 | 显示全部楼层
楼主,现在你解决了吗?分享下,我目前也在弄这个!
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发表于 2015-11-23 18:16:55 来自手机 | 显示全部楼层
解决了吗?分享一下吧
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发表于 2015-12-17 17:23:51 | 显示全部楼层
40011343 发表于 2015-10-15 09:38
外标法以鸟苷对照品计算鸟苷含量,用鸟苷含量乘以校正因子0.340进行校正,即得。

问题在于,供试品溶液中人为添加了鸟苷,浓度是对照品的五十分之一。
仅用鸟苷对照品外标法计算,为什么还要对5羟甲基糠醛峰定位?
求教
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药徒
发表于 2015-12-17 22:20:46 | 显示全部楼层
用内标法计算,具体公式药典四部高效液相色谱部分有。
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发表于 2015-12-18 09:03:26 | 显示全部楼层
内标法计算,为什么会在标准中说“以鸟苷对照品计算含量并乘以校正因子”一说?
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发表于 2015-12-18 10:23:29 | 显示全部楼层
yycheng6 发表于 2015-12-17 22:20
用内标法计算,具体公式药典四部高效液相色谱部分有。

鸟苷和5羟甲基糠醛对照品是分别进样的,不像内标吧?
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发表于 2015-12-18 16:57:09 | 显示全部楼层
我也没明白5羟甲基糠醛在本方法中的作用,求教
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药徒
发表于 2015-12-19 00:03:30 | 显示全部楼层
menglunxiu 发表于 2015-12-18 16:57
我也没明白5羟甲基糠醛在本方法中的作用,求教

药典上说了,定位的作用。
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药徒
发表于 2015-12-19 00:07:19 | 显示全部楼层
cfxw 发表于 2015-12-18 10:23
鸟苷和5羟甲基糠醛对照品是分别进样的,不像内标吧?

不分别进样,你知道哪个峰是鸟苷,哪个峰是糠醛吗?呵呵,应该是内标法,只是校正因子给了现成的,不用做实验得出了。个人见解,欢迎跟我讨论。
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发表于 2015-12-23 10:21:22 | 显示全部楼层
楼主,解决了吗?!我已急需啊!!!邮箱82346506@qq.com
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发表于 2015-12-23 13:52:39 来自手机 | 显示全部楼层
我们也是同问。邮箱地址是99987572@qq.com
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发表于 2015-12-23 18:33:06 | 显示全部楼层
yycheng6 发表于 2015-12-17 22:20
用内标法计算,具体公式药典四部高效液相色谱部分有。

可以列个具体的公式看看吗
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