丹参提取过程中的任何问题都可提问！

honson

又剩糖 发表于 2015-12-29 21:34
提取出来弄成的丹参稠膏结块，很硬。是怎么原因呢

稠膏比重多大呢？能结块估计您这比重小不了，丹酚酸B破坏会非常严重。如果您能具体说明一下情况，我很乐意尽我所知来帮您解决

加菲猫_UYzey

请问丹参只用乙醇提取，怎样提高出率，同时还要保证隐酮跟II A含量？

honson

加菲猫_UYzey 发表于 2015-12-30 14:29
请问丹参只用乙醇提取，怎样提高出率，同时还要保证隐酮跟II A含量？

您的问题不知道我可否这样理解：您希望提高丹酚酸B出率的同时保证丹参酮（隐酮、IIA、丹参酮I、二氢丹参酮等）的含量是吗？

honson

honson 发表于 2015-12-30 15:15
您的问题不知道我可否这样理解：您希望提高丹酚酸B出率的同时保证丹参酮（隐酮、IIA、丹参酮I、二氢丹参 ...

如果我没理解错，不知是否方便说下你们大概的粗线条工艺，我来帮您分析一下，不然我不知道从何下手哦！

小小_ia0W3

在提取中，如何提高含量

honson

小小_ia0W3 发表于 2015-12-31 08:35
在提取中，如何提高含量

你指的提高含量是那个成分的含量呢？丹酚酸B的话，当然醇度低了溶出率就会好，含量自然就提高了，但是丹参酮的话，当然醇度越高越好！

honson

我建了个QQ群，欢迎各位大神加入，大家共同探讨丹参提取过程中遇到的问题，QQ群号：363286076

honson

honson 发表于 2015-12-30 15:15
您的问题不知道我可否这样理解：您希望提高丹酚酸B出率的同时保证丹参酮（隐酮、IIA、丹参酮I、二氢丹参 ...

明白您的意思了，如果要提高隐酮和IIA的含量，首先就得从药材入手，目标成分含量当然越高越好，第二就是提取部分，是不是可以尝试提高醇度，首先保证能把药材中的目标成分尽量多的拿出来；其次就是浓缩，虽说丹参酮不像丹酚酸B那么热敏，但受热对它还是有影响的，考虑低温浓缩；最后如果需要干燥的话，建议微波干燥，温度控制在55℃左右，大概30min即可。

紫苏叶

楼主牛啊。一看就是有实力的人

中药提取

请教    提取丹参酮的工艺

albertchen

牛A的楼主。请问如果你们工厂丹参提取车间的GMP检查失败，会是什么原因？

honson

中药提取 发表于 2016-1-6 20:06
请教    提取丹参酮的工艺

高醇提取+浓缩结晶+干燥+精制

毒手药王邓智先

取丹参，粉碎成粗粉，加乙醇加热回流提取三次，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩成相对密度为1.30~1.35（60°C）稠膏，用热水洗至洗液无色，80°C干燥，粉碎成细粉，

毒手药王邓智先

 3.1  传统水煎法   3.1.1  试验方法  
  准确称取丹参25.00 g,加入一定量的水,加热煎煮,根据表1条件进行试验。丹参提取液水浴浓缩,用蒸馏水洗入50 mL量瓶,定容。HPLC法测定丹参素和丹参酮ⅡA含量,计算提取量。表1  传统水煎法试验因素水平表（略）   3.1.2  结果分析  
  由实验结果得出,影响因素顺序为B>C>A,最佳工艺为A3B3C2,即采用12倍量水,煎煮2次,每次1.5 h的煎煮方法,其丹参素和丹参酮ⅡA含量明显高于其他条件的含量。故认为此条件为传统水煎法的最佳提取条件。   3.2  乙醇回流法   3.2.1  试验方法  
  准确称取丹参25.00 g,加入一定浓度、一定量的乙醇,加热回流,根据表2条件进行试验。丹参提取液高速离心,上清液回收乙醇,再水浴浓缩,用蒸馏水洗入50 mL量瓶,定容。HPLC法测定丹参素和丹参酮ⅡA的含量,计算提取量。表2  乙醇回流法试验因素水平表（略）   3.2.2  结果分析  
  丹参素的提取量：根据实验结果得出,其影响因素顺序为C>B>A,最佳工艺为A2B2C3,即60%乙醇、10倍量、回流1.5 h。从方差分析得知影响提取效果的主要因素是回流时间,乙醇浓度和乙醇量对其影响不显著。      
  丹参酮ⅡA的提取量：根据实验结果判断其影响因素顺序为A>C>B,最佳工艺为A3B2C3,即80%乙醇、10倍量、回流1.5 h。从方差分析可知,乙醇浓度对提取效果有显著性差异,乙醇量和回流时间对其影响不显著。      


  综合考虑认为丹参采用回流提取法,以80 %乙醇、10倍量回流2次、每次1.5 h的方法较好。

毒手药王邓智先

2.2工艺条件 2.2.1原药材的前处理工艺
挑选：领取检验合格的丹参、三七药材，人工拣选，去除非药用杂质及霉变和虫蛀的药材，丹参、三七药材挑选合格后装入带内衬的编织袋中，封好口，称重，贴物料标签，每件定额包装。
切药：将拣选后的丹参药材置往复式切药机中切成厚片（2-4mm），按《往复式式切



3
药机操作SOP》操作，切制后装入带内衬的编织袋中，封好口，称重，贴物料标签，每件定额包装，转交净料库。
2.2.2丹参干膏制备工艺
备料：根据生产指令从仓库领取净制好的丹参净药材。 提取工艺
   95%乙醇丹参提取工艺  将药材投入多功能提取罐中，加入8倍量95％乙醇加热回流1.5小时，80目滤过，滤液降温至30℃以下，高速离心，离心液回收乙醇，滤液浓缩（真空度-0.06Mpa～-0.08Mpa；温度65℃～85℃）.浓缩至相对密度为1.05-1.15（50℃-60℃）时转入转入球型浓缩机控制在（温度60-80℃，真空度-0.06-0.08MPa），减压浓缩至相对密度1.20-1.25（55-60℃测）稠膏备用。50%乙醇丹参提取工艺  95%乙醇提后药渣加入6倍量50％乙醇加热回流1.5小时，80目滤过，滤液降温至30℃以下，高速离心，离心液回收乙醇，滤液浓缩（真空度-0.06Mpa～-0.08Mpa；温度65℃～85℃）.浓缩至相对密度为1.10-1.15（50℃-60℃）时转入转入球型浓缩控制在（温度60-80℃，真空度-0.06-0.08MPa），减压浓缩至相对密度1.20-1.25（55-60℃测）稠膏备用。丹参水提取工艺  醇提后的药渣加入6倍量纯化水提取煎煮， 2小时， 80目滤过，合并滤液，滤液浓缩（真空度-0.06Mpa～-0.08Mpa；温度65℃～85℃）.浓缩至相对密度为1.10-1.15（50℃-60℃）时转入转入球型浓缩机控制在（温度60-80℃，真空度-0.06-0.08MPa），减压浓缩至相对密度1.20-1.25（55-60℃测）稠膏备用。
    干燥：将浸膏分别转入箱式微波真空干燥箱干燥（温度60-70℃，真空度-0.08MPa-- -0.1MPa）成干膏，得95%丹参醇提物（干膏收率5-7%，水分≤5%）.、50%丹参醇提物（干膏收率20-30%，水分≤5%）、丹参水提物（干膏收率10-20%，水分≤5%）。  
     粉碎：用万能吸尘粉碎机将干膏（95%丹参醇提物、50%丹参醇提物、丹参水提物）分别粉碎，过100目筛，按《万能吸尘粉碎机操作SOP》操作。得95%丹参醇提干浸膏粉、50%丹参醇提干浸膏粉、丹参水提干浸膏粉转入洁净聚乙烯袋内分装封好（规格为20kg/件），并同时请验取样，暂存于中间站待验区。

毒手药王邓智先

总混： 将95%丹参醇提干浸膏粉、50%丹参醇提干浸膏粉、丹参水提干浸膏粉


4 转入总混机内（不得超过总混机容积的三分之二）总混30-40min,装入洁净聚乙烯袋内分装封好（规格为20kg/件），并同时请验取样，暂存于中间站待验区。 
 包装： 
领料人员按批生产指令、领发料标准操作程序领取所需包装物，并核对品名与数量、批号、核对无误后进行打印产品批号，生产日期，有效期，打印应清晰准确。粘贴标签，同时质量部按取样标准对丹参干浸膏粉成品，分别进行取样并作相关检验。 包装品名及规格：丹参干膏粉  每件 20公斤。 包装材料必须检验合格，计数发放。 入库： 
将包装合格的，登记批号、数量、品名、后转入仓库，放于指定地点，不同批号之
间应有明显界限，不得混放 
成品按批次分别码放并挂上待验区标牌，合格后办理入库手续。（参[6]) 
第三章 工艺流程及净化区域划分说明 
3.1 生产工艺流程 
丹参加入乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加50%乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加水煎煮2小时，煎液滤过，滤液浓缩至适量。以上浓缩液分别减压干燥粉碎成细粉，总混后即得丹参干膏粉。

毒手药王邓智先

第四章 物料衡算 
  丹参 
第一次回流提取工段 
第一次回流操作投药量：W1 =500/250/4×3=1.5吨 第一次回流加乙醇量：S1 =8×1.5=12吨 设第一次回流提取率6%忽略药材带走的乙醇量 第一次回流每批药材可得药液L=1.5×6%+12=12.09吨 第一次回流所得的药渣Z=1.5×94%=1.41吨 药液的体积V=S1/ρ
95%乙醇=12/0.81=14.81m3 
此时药液的密度ρ1=L/V=12.09/14.81=0.816吨/立方米 
乙醇回收单效浓缩至密度为1.1，每批药液体积为14.81m3，需要蒸去10.9m3乙醇 
第一次干膏粉的质量M1=1.5×6%=0.09吨 
第二次浓缩，密度为1.25，则需要蒸出0.141m3乙醇 第二次回流提取工段 
第二次回流操作投药量Z=1.41吨 第二次回流加乙醇量S2=1.41×5=7.05吨 
设第二次回流提取率25% 忽略药材带走的乙醇量 
第二次回流每批药材可得药液L1=1.41×25%+7.05=7.4025吨 
    

7 
第二次回流所剩药渣Z1=1.41×75%=1.0575吨 药液的体积V=S2/ρ
50%乙醇=7.05/0.93=7.58m3 
此时药液的密度ρ2=L1/V=7.4025/7.58=0.977吨/立方米 
乙醇回收单效浓缩至密度为1.1，每批药液体积为7.58m3，需要蒸去7.346m3乙醇 
第二次浓缩，密度为1.25，则需要蒸出1.295m3乙醇 第二次得到干膏的质量M2=1.41×25%=0.3525吨 丹参水提物提取工段 
第三次水提投料质量Z1=1.41×75%=1.0575吨 加水量为345.60575.163S吨 
则加水后的体积为V=S3/ρ水=6.345/1=6.345m3 水提收率为15%，忽略其他损失 
则水提后的质量为L3=1.0575×15%+6.345=6.5吨 要求首次浓缩密度1.10，蒸出水量为6.26m3 回收的药液质量为Z2=6.5－6.26=0.24吨 则本次回收的药液量V2=Z2/ρ=0.24/1.1=0.21m3 减压浓缩的密度为1.20，则需要蒸出的水量0.017m3 水提得到的干膏的量M3=1.0575×15%=0.16吨 三次回收的干膏总量为 
M总=M1+M2+M3=0.09+0.3525+0.16=0.6吨 总的收膏率η=M总/2×100%=40%

中药提取

求丹参酮的提取工艺

hongyu

楼主是高人

xzn1123

想问一下大家，醇提丹参之后回收乙醇，回收到什么程度，会不会有固体析出？你们是怎么解决的？