原料药干燥后水份取样的问题

zirener

问个问题，写工艺规程时，大领导要求取样分析合格才能结束干燥。
而有人认为按照验证批次，确定一个合理干燥时间，到点收药、取样分析。
我是小白，哪个更符合GMP规范？或者有无既符合规范，又方便操作的办法？

孙艳红

按照验证批次，确定一个合理干燥时间，到点收药、取样分析。

albertchen

领导不是总是对的，比如你说的。

工作QQ

验证中确定后写入工艺规程

Dreaming

一般都是第一个批次，多时间段取样，测水分，绘制时间-水分曲线，确定干燥时间，后面批次时间点和间隔可以放大，最终确定干燥时间。

Brainstorm11

个人觉得到点收药比较合理，但对设备工艺有一定要求。我们是第一做法，靠检测结果判断干燥终点，不过这点在工艺规程上有详细描述

普药生产

先得确定一个大致的范围~~~~要不等结果 测干燥失重 有段时间的~~不利于 生产效率

longderen

批量固定的话，定下干燥时间，到点收药、取样分析。

hongwei2000

你的理想是好的
但你生产能不能控制是另外一回事
符合
是符合你自己的注册工艺
与GMP本身无关

Enjoy

领导的方法可以在工艺验证中用，
之后用时限控制。

用领导的方法也不是不可以，但只是前期，不会允许一直用下去，最终的结果还是要根据N个批次的干燥结果定下时间，走到用时限控制……

suqinlu

我认为你的领导的做法也是可以的，可以把取样测水分作为过程控制，结合你干燥时限一起来控制，这两个方法不矛盾

北重楼

两种方法应该都可以，但都要验证，不过干燥的时间、温度还是应该有一个限度，否则可能影响有关物质等

小兵

设计出来 而非检验出来

charls

验证后确认干燥时间，取样检测

赵旭锋

到点，检验合格，收料

yangseine

楼主这个问题，首先你要说下干燥方法，之后才能确定是怎么取样：
1、干燥过程中，可以随时取样的干燥方法，成品的这种干燥方法我没遇到过。
2、干燥过程中，不能随时取样的干燥方法，我想楼主的干燥方式应该属于这种。
比如，常见的冻干机干燥，你们大领导说的取样分析合格后才能结束干燥，根本行不通。因为，成品放入冻干机，减压至干燥压力，需要很长时间，而想打开冻干机，也要很长时间。
你认为的方法是对的，也是科学的，我们原料药过FDA认证的时候，就是这么做的，而且对产品的取样点、干燥时间、温湿度变化要进行3批干燥验证。
取样点：根据干燥箱体内搁板层数，每一层设定取样点（一般5个）
干燥时间、温度变化：温度探头，自动监测；
最后验证出干燥箱内搁板上各取样点的最冷点，进而确定工艺取样点和取样方法，再根据实际生产经验，初步确定合理的取样时间，假如：工艺要求成品水分小于5%，内控小于3%，一般干燥5天会到5%，干燥至7天，可达到3%，则分别在5天和7天进行开箱取样检测水分，那么经过3批验证，符合上述设定，则可制定相关工艺流程和干燥程序，以及成品取样方法、取样点等文件，最后结果就是入箱后干燥7天，收产品，取样检测，合格。
你们领导的方法，适合的是可以随时取样的简单干燥，那就是根据生产经验，但也要有个简单验证，得出中控取样的时间点，取样检测水分合格后干燥，但是说白了，也是验证后，到时间收产品，进行成品检测即可，领导的做法不过是确定收产品的时候检测下而已。而后一种方法，实际上，是不适用于检测下收产品而已，但无论哪种方法，如果经过验证后，产品理论上都是合格的，只要是按照设定好的程序走

ericrivers

我们现在工艺验证都是取样分析合格才能结束干燥，会定一个干燥时限，一般在这个范围都能符合要求。到点收料，取样检测，干燥过程不要出现什么故障就行，后者更适用于商业化生产，毕竟时间就是金钱，效率也要提上去。

aswman08

如果是设备与批量匹配，且工艺稳定不出现偏差，仅干燥时间就能解决问题。
在研究初期可以进行取样进行监测，工艺验证也可以进行。
就像楼上说的那样，要看你的干燥方式是否允许你取样。

zirener

是的，我们现在是这样处理的，工艺验证时按领导说的，增加前后取样点，把干燥时间、温度定下来，收药，再检测。

zwg19710703

谢谢分享。