请教人工牛黄原料药检验问题

wangfen0125

先附个检验标准：
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml分别置具塞试管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml，再分别加新制的糠醛溶液（1→100）1.0ml，摇匀，在冰浴中放置5分钟，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合）13ml，混匀，在70℃水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在605nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标，绘制标准曲线。
    测定法 取本品约O.lg，精密称定，置50ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液适量，超声处理5分钟，用60%冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各1ml,分别置甲、乙两个具塞试管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照标准曲线制备项下的方法，自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量，计算，即得。
我想请教的是：测定法中，样品的空白加了它本身1ml在里面作为乙管！那我同时做两个样品，这两个样品的空白可以用同一个呢，还是要分别作出两个乙管？

ravenhigh

两个，尽管这种精度的试验根本没影响，原则还是不能动的

凌寒独自开

两个比较好

wangfen0125

ravenhigh 发表于 2016-2-21 10:16
两个，尽管这种精度的试验根本没影响，原则还是不能动的

用两个空白做出的吸光度相差好大！用一个空白就没那么大！所以不知影响有多大！

ravenhigh

wangfen0125 发表于 2016-2-22 10:06
用两个空白做出的吸光度相差好大！用一个空白就没那么大！所以不知影响有多大！

两个空白差别不应该很大的，你们还应该提高技术，显色反应很考操作技术，比高液难多了。

wangfen0125

ravenhigh 发表于 2016-2-22 10:58
两个空白差别不应该很大的，你们还应该提高技术，显色反应很考操作技术，比高液难多了。

换了台紫外仪就差别好大了，还是同样的人做，就是设备不同，看样子设备有影响了