固相萃取柱处理测定牛肉中环丙沙星残留量，回收率很低，不稳定？

yilishanshan

检测方法依照《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》（农业部1025号公告-14-2008）操作。
测定牛肉中环丙沙星残留量，固相萃取柱处理，回收率很低，只有20%~30%之间，而且结果不稳定。做3个平行，第一个峰面积只有32；第二个峰面积很大1920，高得离谱，回收率计算出来都是500%；第三个，根本检测不出环丙沙星的峰。
每个样品都是称取牛肉2g+25ug/ml环丙沙星对照溶液 100ul。


请问测定牛肉中环丙沙星残留量，回收率高低关键在哪一步处理？
固相萃取操作，洗脱液的流速控制在多少最合适？柱子的流速实在不好控制。抽真空流速太快，不抽真快又太慢，萃取柱下面的塑料活塞不好旋转。
柱子没有活化好，是不是影响也很大？
望不吝赐教，感激不尽！

lindayes

问题出在固相萃取小相，你的方法不是很成熟，得认真摸摸条件

yilishanshan

lindayes 发表于 2016-4-17 14:59
问题出在固相萃取小相，你的方法不是很成熟，得认真摸摸条件

是全国技能大赛主办方提供的比赛方案啊 就是这样子的 不是做科研 我也不能改动这些参数。哎
我文献报道，兽药残留量的处理比这复杂多了！

lindayes

有可能是操作上的不平行啊，三次平行实验的结果相差那么大。