【求助】重金属检查第一法的操作疑惑

仙子

重金属第一法检查：
    药典品种项下原文“重金属取本品1g ，加稀醋酸2ml与水适量使溶解成25ml,依法检査（通则0821第一法），含重金属不得过20mg/kg„”

操作疑惑如下：1.样品管即乙管加入了稀醋酸2ml，目的是什么？是否还需要加PH3.5的缓冲溶液？
                        2.甲管是否也要加入稀醋酸溶液？
                       3.丙管是只加缓冲溶液还是既加缓冲液，又加稀醋酸？
附重金属第一法

zysx01234

重金属含量的测定通常是以铅计的，其原理是：在乙酸介质中（pH３～４），将重金属转变成硫化物，并用目视比色法进行测定。
从描述看，甲管不加稀醋酸（因为有醋酸盐缓冲液够了），丙管也不加稀醋酸，丙管其实是在甲管的基础上多了供试品

仙子

zysx01234 发表于 2016-4-22 10:57
重金属含量的测定通常是以铅计的，其原理是：在乙酸介质中（pH３～４），将重金属转变成硫化物，并用目视 ...

甲管在不加稀醋酸的情况下，样品不合格，甲管如果加入稀醋酸，样品就合格。这个？？？

zysx01234

仙子 发表于 2016-4-22 11:04
甲管在不加稀醋酸的情况下，样品不合格，甲管如果加入稀醋酸，样品就合格。这个？？？

方法描述中甲管不加稀醋酸的。你的疑问是不加稀醋酸，乙管颜色更深，加了稀醋酸后甲管颜色变浅？？

zysx01234

楼主也可以按2010版药典方法进行测试试试，我感觉只要乙管有颜色了就可能重金属有点高了。

仙子

zysx01234 发表于 2016-4-22 11:09
方法描述中甲管不加稀醋酸的。你的疑问是不加稀醋酸，乙管颜色更深，加了稀醋酸后甲管颜色变浅？？

本来乙管深，甲管加入醋酸后，颜色变深，那相对的乙管就浅了，不就合格了么

zysx01234

仙子 发表于 2016-4-22 11:17
本来乙管深，甲管加入醋酸后，颜色变深，那相对的乙管就浅了，不就合格了么

因此，你的供试品肯定是不合格的

hongwei2000

丙管叫监测管
相当于加标供试品溶液
也相当于微生物限度检验中的阳性
检验中要求阴性呈阴性
阳性呈阳性
方法才有效
回到你的问题
供试品加稀醋酸可能是由于样品呈碱性
必须要酸化后才能检验
供试品管的配制方法应按照正文的要求而不是通则的要求
所以这2ml缓冲液是不加的
甲管是为了确保缓冲能力
应按照通则的要求进行
所以这2ml稀醋酸也是不加的
丙管按照要求都是要加的

仙子

hongwei2000 发表于 2016-4-22 11:29
丙管叫监测管
相当于加标供试品溶液
也相当于微生物限度检验中的阳性

谢谢老师的指点