原料药反应过程控制

ADol

原料药生产过程中的一个中间体，它的反应需要做液相监控，反应3小时进行取样，从取样到出结果需要1小时，那么在进样的过程中，反应大家是怎么处理的？是停止搅拌等结果还是继续反应？

beiwei5du

要看这个反应是否能控制得住，同时继续反应是否有风险（这个一般会在实验室有数据，是否会过度反应）。
1、如果你控制不住，同时继续反应也没风险，那么就让他继续反应就是了；
2、如果你控制不住，同时继续反应有很大的风险，我觉得这个取样时间点可以根据经验提前，并且控制检测时间。防止过度反应；
3、如果你控制得住，同时继续反应也没有风险，那随便你怎么进行；
4、如果你控制得住，同时继续反应有风险，那么就停止反应（比如氢化反应中断掉氢气，并氮气置换）。

湘风月

继续反应，等到出结果，在结果出来后，终止反应前再取个样监测

伊娃瓦力

继续反应，

胜利者

在中试就应该确定反应终点的快速判断方法。

黄知莲1204

我们原来有个化工产品的中间体也有，我们是开搅拌桨，继续反应，但是我们可控。能保证在我们液相正常出结果前反应是可控的

赵旭锋

继续反应，不停搅拌

beiwei5du

胜利者 发表于 2016-6-21 18:57
在中试就应该确定反应终点的快速判断方法。

确实，如果针对不是需要很严格的要求，IPC最好用快速方法，比如紫外或者TLC

wgt-王

应该用在线快速的检测方法，用液相不太合适。

CX刘强

beiwei5du 发表于 2016-6-21 18:08
要看这个反应是否能控制得住，同时继续反应是否有风险（这个一般会在实验室有数据，是否会过度反应）。
1 ...

你讲的有道理，我们就是这么弄得；还建议楼主可否考虑开发一种新的能更快判断的方法，哪怕定性的考察，用TLC也可以啊

zhenaoshengwu

大生产应有小试、中试大量的数据、结论做支撑才能进行，查查吧！

Jason

如果开发出HPLC 或UPLC方法，在10分内搞定，就用HPLC或UPLC。不然就用TLC或HPTLC。

ADol

谢谢大家的宝贵意见

lemingxin

能控制的就继续吧

斌杰

beiwei5du 发表于 2016-6-21 18:08
要看这个反应是否能控制得住，同时继续反应是否有风险（这个一般会在实验室有数据，是否会过度反应）。
1 ...

支持楼主，有道理

zysx01234

CX刘强 发表于 2016-6-22 08:23
你讲的有道理，我们就是这么弄得；还建议楼主可否考虑开发一种新的能更快判断的方法，哪怕定性的考察，用 ...

TCL也要半小时

zysx01234

应该是这样的，比如你这个反应需要3-5小时，规定3小时取样看看，等结果出来了其实是反应了4小时（或不到一点），根据结果情况进行判断是第4小时继续取样检测（同时还在保温反应）还是直接转到下一步操作。

中控的指标不要定的太高，尽量一次合格。或者直接再3.5h或4小时取样保证一次送检合格。
当然了，有人提议过在三批验证时，需多增加时间点取样，如3,3.5,5,4.5,5h分别取样检测，判定哪个更小的时间范围，之后可能取消更中控，直接通过反应时间的控制来保证反应完全（此时，如不放心则进行非正规送样，即不体现送检。）

MissZhu_vyqf8

继续反应，不停搅拌！我们之前就是这样的！

杜仲

停止反应，根据检查结果查看反应是否达标。可经过验证达到反应所需要的结果所需的时间，以为就不用每次都检测了

kedouquwen

这个问题应该问你们的工艺部门，不应该问群里的人。