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在论坛原帖：
原子吸收问题225问答--------仅供同仁探讨
(出处: 蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者)
225问的基础上，继续整理共511条问答。
三零二、今天发现K元素灯波长偏差较大，系统推荐波长是766.5，但是调波长时只有在768.2时才可达到最大吸收能量，请问对于像K这种波长较大的元素偏离1.7nm可不可以接受啊？
（1）你再用 769.9nm+1.7nm=771.6nm的波长测一下有无吸收，以确定你的仪器波长是否偏移1.7nm；769.9nm的波长是钾的次灵敏线；
（2）不知你的仪器是手动调整还是自动调整的；不过在近红外区尤其是测钾，相差1.7nm还是可以使用的，因为钾的临近谱线几乎没有，不会形成谱线干扰；
（3）不过建议你的仪器波长还是校正一下为好
三零三、原提升量为5ml/min，现只有3ml/min左右了。如何提升呢？
1. 因不知您使用的具体仪器型号，仅能提供几点意见供您参考：
（1）助燃气（空气）供给量下降，造成喷雾器提升量不足；
（2）喷雾器铂金管或进样毛细管部分堵塞；
（3）喷雾器喷嘴外围环状出气口被油水局部堵塞；解决方法：用吸耳球吸入 10％硝酸水溶液，然后由进气口挤入清洗几次，最后用相同方法用蒸馏水冲洗数遍（注意保护眼睛）
（4）喷雾器局部漏气；在不点火及仅通空气的状态下，拉出喷雾器放入水中便可通过气泡有无来判断
2. 估计堵了，拆开后把金属毛细管超声波清洗。
3. 提升量的减小原因三种可能:
1.中心通道的毛细玻璃管在与外套管在喷嘴处的间隙因污物的沾附造成改变，使空气负压区压力减小，近而提升量减小；可采用热的铬酸洗液浸泡或有机溶剂如丙酮清洗，感觉用轻轻用软毛笔刷也可以。
2.中心通道的内径堵塞变化造成提升量的减小；铬酸洗液浸泡、空气反吹、尽可能不用钢针疏通。
3.撞击球的污物沾附。
4. 1.取下喷雾器开通压缩空气看喷雾是否正常.
2.安装后喷雾应当是平行于水平面.
3.压缩空气是否太小?燃烧气是否太小?
5. 估计是吸样管过生堵了，要清洗一下，或更换一个。
6. 估计是外面那根吸液管有点堵，拿下放在水里超一下说不定就可以了
三零四、如果我的仪器做重复性很好，但是做出的标准曲线线性相关性不好，是不是说明我的仪器光学系统有问题呢？线性相关性跟波长有没有关系？
1. 我觉得最主要的愿意出在标准溶液的配置上,包括称量过程中天平的波动或者是称量方法不规范对质量的影响还有在稀释过程中移液器的精度问题,还有稀释剂的选择,有的稀释剂对样品的溶解性很好,但是不一定在流动相中好,这时就存在着一个问题:流动相"逼出"样品,还有的稀释剂挥发性强,也可能对标准溶液的浓度造成影响.
2. 线性相关系数跟浓度范围也有关系的吧。
如果浓度范围不合适，比如说范围过大或者相应范围内的吸光度很大，线性也会比较差吧
3. 两个原因,一可能是你的标准储备或者使用液没有配准确,第二,可能你的浓度跨越稍微大了些.
三零五、请教各位用标准加入法测定样品时，如何计算最后样品的浓度？比如样品统一稀释了两倍，然后分别在各稀释液中等比例的加入标准溶液，请问回归了曲线，Y=a+bx,其中的（y/x）的绝对值就是样品浓度嘛？还是要乘上稀释倍数？
1. 标准加入法
对于未知或对样品浓度知道不是很清的样品，可采用标准曲线法及加标分析法。取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量cs的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为：
cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。
以A对浓度cs做图得一直线，直线反向延长，交于cs负轴于一点cX，cX点即待测溶液浓度。
若你的样品稀释了，cX乘以倍数才是最终结果。
2. 比较简单的计算是用带线形回归方程的计算器计算，标准系列浓度为a，相应吸光度为b代入进行回归计算，由待测处理样品的吸光度可求得其浓度，乘以稀释倍数即得待测样品的浓度。
三零六、我用的是北京瑞利WFX－120原子吸收分光光度计，主要检测人体血液的ZN CU FE CA MG 用了两年一直没有使用过氘灯扣背景，工程师告诉我使用氘灯扣背景会使噪声增大，稳定性差。有哪位能详细的解说一下啥时该用和不该用氘灯扣背景呀？
1. 个人认为：
1、扣背景时导致能量降低，灵敏度也就随之降低；
2、氘弧灯和元素灯的光斑大小不一致，导致扣背景的不准确性
2. 1.氘灯的性能和使两束光（氘灯光束和空心阴极灯光束）之间到达平衡的调节能力，是能否获得良好背景教正效果的一重要因素，一般通过调节各自工作电流和选用合适的光谱通带来实现。如果你所使用的氘灯性能不佳，或者自身调节能力差的话，也许因为这所以工程师不推荐你用。
2.氘灯法最大的局限就是不能教正结构背景，而且只适用于波长小于350nm的元素。
3.至于用还是不用你可以通过具体的实验来进行比较，另外你需要购买相关的标准物质来检验你的检测结果。
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原子吸收500问解答蒲公英论坛毒手药王.pdf
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发表于 2016-7-8 11:40:34
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