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楼主: maben
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[其他] 这种峰要怎么处理?

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药徒
发表于 2016-9-12 09:07:10 | 显示全部楼层
看10.684分钟峰型没啥问题,怀疑是进样量大或者有杂峰没分开
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药徒
发表于 2016-9-12 09:40:03 | 显示全部楼层
不知道是什么物质,流动相用磷酸调pH3-4试一下。
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药生
发表于 2016-9-12 10:00:27 | 显示全部楼层
柱子不行了吧
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药徒
发表于 2016-9-12 10:17:05 | 显示全部楼层
不太明白,根据以上各位大侠的讨论,总结最有可能的是柱子和流动相PH的问题,峰面积不大,进样量太大的可能性极小。看你用的是DAD检测器,建议全波长扫描一下,看一下峰纯度,如果同时有别的物质一起出峰,那你就要调整流动相比例、流速或更换柱子,提高分离效果。最坏的打算是更改检测波长。
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药徒
发表于 2016-9-12 12:13:57 | 显示全部楼层
如使用150mm柱子,可换一根250mm柱子试一下
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药徒
发表于 2016-9-13 08:06:48 | 显示全部楼层
柱子应该换了
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药徒
发表于 2016-9-13 08:53:44 | 显示全部楼层
2个方法
1调整流动相,2柱子柱效
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发表于 2016-9-13 10:26:34 | 显示全部楼层
看其他峰的柱效和塔板数是否正常?
柱温50,有点高,换个可耐高温的柱子呢
是有关物质吗?对照溶液也很拖尾吗?如果不是,可能是过载了。
流动相加点离子对试剂呢?
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药徒
发表于 2016-9-13 10:28:56 | 显示全部楼层
210NM走梯度;流动相、水需要严格控制。
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药徒
发表于 2016-9-13 10:33:34 | 显示全部楼层
第一步,流动相多加水,看看会不会有第二个峰的峰顶出现,不过这个估计解决问题解决可能性很小。第二步,换根柱子,如果这根柱子以前做此实验的峰型都正常,那就换根新的相同品牌规格型号的;如果一直不正常,那就换其他品牌的,80%可能性都出在这根柱子上。
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发表于 2016-9-13 20:15:28 | 显示全部楼层
可能是柱子问题
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药徒
发表于 2016-9-14 11:06:54 | 显示全部楼层
进样过载和柱效的问题
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发表于 2016-9-14 11:11:58 | 显示全部楼层
第一微调流动相,第二换根柱子,第三减少进样量看看
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发表于 2016-9-14 15:49:16 | 显示全部楼层
感觉是柱子的问题,还有流动相pH的影响,有机相比例有些高啊。
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药徒
发表于 2016-9-14 16:21:10 | 显示全部楼层
可能是方法不适用?
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 楼主| 发表于 2016-9-14 16:34:04 | 显示全部楼层
了空 发表于 2016-9-14 16:21
可能是方法不适用?

嗯,你说的对
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发表于 2016-9-14 16:43:30 | 显示全部楼层
什么药?是国家药品标准方法?问题症结可能是药物与流动相不匹配。
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 楼主| 发表于 2016-9-14 17:15:08 | 显示全部楼层
hplcms 发表于 2016-9-14 16:43
什么药?是国家药品标准方法?问题症结可能是药物与流动相不匹配。

药典上没有,方法开发的问题,不适用
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发表于 2016-9-14 21:18:07 | 显示全部楼层
maben 发表于 2016-9-14 17:15
药典上没有,方法开发的问题,不适用

如果你能告诉我是什么药物,什么任务,和你的公司,我可以向你推荐流动相
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