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[无菌粉针] 冻干检漏靠验证能达到很好的效果吗?

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发表于 2016-10-24 09:29:52 | 显示全部楼层 |阅读模式

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冻干检漏传统上基本上没有行之有效的办法,细菌侵入法不大适用且测试周期长,并没有很全面的代表性,完全依靠验证来保证。美国FDA推荐的激光真空检漏法是目前世界上最先进的方法,在欧州及美国本土已开始推荐使用,其最大的优势就是全检,能最大限度的全面保证产品质量监测零缺检。国内药企虽然没有采用这种方法,但对于外向型企业,这也是一条必经之路!
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药徒
发表于 2016-10-24 10:15:28 | 显示全部楼层
我们每一支都进行真空度检查。
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发表于 2016-10-24 11:20:53 | 显示全部楼层
采用什么方法进行检查的
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药徒
发表于 2016-10-24 11:28:06 | 显示全部楼层
┽o往事如风℃ 发表于 2016-10-24 10:15
我们每一支都进行真空度检查。

你这是明显不给楼主面子
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发表于 2016-10-24 11:37:26 | 显示全部楼层
谢谢分享{:soso_e163:}
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药徒
发表于 2016-10-24 13:53:46 | 显示全部楼层
路过,看看
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 楼主| 发表于 2016-10-27 16:28:34 | 显示全部楼层
能坚持每天做真空度检查已是很不错的
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 楼主| 发表于 2016-10-27 16:30:02 | 显示全部楼层
┽o往事如风℃ 发表于 2016-10-24 10:15
我们每一支都进行真空度检查。

请问贵司是采用哪种方法对每支冻干进行真空度检查,请指教!
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 楼主| 发表于 2016-10-27 16:31:10 | 显示全部楼层
┽o往事如风℃ 发表于 2016-10-24 10:15
我们每一支都进行真空度检查。

想请教下贵司采用哪种方法做到对冻干每一支真空进行检查的,谢谢!
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药徒
发表于 2016-10-28 07:41:20 | 显示全部楼层
packte 发表于 2016-10-27 16:30
请问贵司是采用哪种方法对每支冻干进行真空度检查,请指教!

高频电火花
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 楼主| 发表于 2016-10-28 08:21:38 | 显示全部楼层
┽o往事如风℃ 发表于 2016-10-28 07:41
高频电火花

高频电火花不是测冻干的,因为冻干无法导电
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 楼主| 发表于 2016-10-28 08:26:23 | 显示全部楼层
制药行业包装完整性检测需根据不同应用选择合适的检测方法
1、负压冻干粉针西林瓶完整性测试
冻干粉针西林瓶通常采用高真空(绝压约0mbar)工艺密闭或充氮微负压(绝压约800-900mbar)工艺密闭。在高真空下,如果存在漏孔,空气将会迅速进入西林瓶内。此时,可以采用真空衰减法测试,因为在抽真空过程中,容器内外仍然会形成压差,气体将会通过漏孔从容器进入到测试腔体。也可以采用激光法进行测试,一方面西林瓶是透光的,另外,高真空下,空气中的水汽、氧气会迅速进入西林瓶顶空,进而改变了西林瓶顶空条件,包括顶空压力和顶空氧含量。采用激光法通过无损监测顶空压力或顶空氧变化,可以判定西林瓶是否泄漏。西林瓶从生产好到开始检测的放置时间会影响检测精度,放置时间短,检测精度相对差;放置时间长,检测精度高。可以根据建立的泄漏数学模型按照精度要求选择所需的放置时间。理论上来说,只要放置时间足够长,激光法可达到极高的检漏精度(如<1um的漏孔)。对于微负压(绝压>500mbar)的西林瓶,更适合采用监测顶空氧的模式进行完整性测试。如果采用监测顶空压力模式进行完整性测试,可能会不够灵敏。如果西林瓶在加胶塞后轧盖前存在临时泄漏,激光法也可以判定出。也就是说,激光法不仅可以检出永久的泄漏,还可以检出临时的泄漏。

2、 常压水针西林瓶完整性测试
常压水针西林瓶通常采用充氮工艺,是为了保护氧敏感产品不被氧化破坏。水针西林瓶有的液体装量少,顶空大;有的液体装量大,顶空小;有的西林瓶装量接近满瓶,顶空几乎没有。一般来说,如果是大顶空,或小顶空且外径较大,可以采用激光法进行完整性测试。此时,激光法通过监测顶空氧含量的变化来判断是否泄漏。如果是顶空极小(接近零顶空),那么激光法将不适用,需要采用真空衰减法来测试。真空衰减法测试液漏的原理是在抽真空时抽到极限真空(接近0mbar),在如此高的真空下,液态水将会被汽化为气态水,气态水通过漏孔进入到测试腔体,进而被主机压力传感器监测到。需要注意的是,液体本身的粘度不能过大,否则将无法汽化。另外,液体里如果有未溶解完全的小颗粒,也可能会堵塞漏孔,导致假阴性的结果。水针西林瓶也可以采用高压放电法测试,但高压放电法的设备成本较高。

3、卡式瓶完整性测试
卡式瓶里通常装有类似蛋白质的乳状液或悬浊液,这种溶液里面含有小的颗粒,可能会堵塞漏孔。所以如果采用真空衰减法会出现假阴性的结果。激光法也不适用,因为里面几乎没有顶空。此时可以考虑采用高压放电法。高压放电法要求容器本身必须是绝缘的,内部填充的液体是导电的。卡式瓶符合高压放电法的要求。

4、液体安瓿瓶完整性测试
液体安瓿瓶根据顶空的大小可以选用不同的方法,如果是极小的顶空,那么可以用真空衰减法或高压放电法;如果顶空大,可以采用激光法、真空衰减法、高压放电法中的任意一种方法。

5、预灌装注射器完整性测试
预灌装注射器和液体安瓿瓶类似,需要根据顶空的大小选用不同的方法,如果是极小的顶空,那么可以用真空衰减法或高压放电法;如果顶空大,可以采用激光法、真空衰减法、高压放电法中的任意一种方法。

6、 泡罩完整性测试
泡罩由于具有多个孔,且里面装的一般是片剂,激光法和高压放电法通常不适用。真空衰减法可以用于测泡罩,因为测试腔体可以根据泡罩的形状和大小进行定做,而且在腔体的上方可以安装压力传感器,对漏点进行定位。通常真空衰减法测定泡罩可以获得大约15um的测试精度。图8 泡罩测试腔体

7、 滴眼液瓶完整性测试
单个滴眼液瓶的完整性测试可以采用真空衰减法结合定制的硬腔体,也可以采用高压放电法。由于滴眼液瓶的顶空有时比较小,如<1mL, 激光法不太适用。
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药徒
发表于 2016-10-28 10:37:37 | 显示全部楼层
packte 发表于 2016-10-28 08:21
高频电火花不是测冻干的,因为冻干无法导电

我们测的是真空度
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 楼主| 发表于 2016-10-28 11:56:34 | 显示全部楼层
┽o往事如风℃ 发表于 2016-10-28 10:37
我们测的是真空度

高频电火花测冻干真空度,想学习了解下,请留个联系方式,手机或QQ都行,好吗?谢谢!
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 楼主| 发表于 2016-10-28 12:10:53 | 显示全部楼层
┽o往事如风℃ 发表于 2016-10-28 10:37
我们测的是真空度

还有就是电火花检测真空度是在线检测的吗?
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药神
发表于 2023-4-29 08:58:36 | 显示全部楼层
感谢分享,努力学习
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