冻干检漏靠验证能达到很好的效果吗？

packte · 发表于 2016-10-24 09:29:52

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冻干检漏传统上基本上没有行之有效的办法，细菌侵入法不大适用且测试周期长，并没有很全面的代表性，完全依靠验证来保证。美国FDA推荐的激光真空检漏法是目前世界上最先进的方法，在欧州及美国本土已开始推荐使用，其最大的优势就是全检，能最大限度的全面保证产品质量监测零缺检。国内药企虽然没有采用这种方法，但对于外向型企业，这也是一条必经之路！

┽o往事如风℃ · 发表于 2016-10-24 10:15:28

我们每一支都进行真空度检查。

WL不见不散 · 发表于 2016-10-24 11:20:53

采用什么方法进行检查的

给我往死里整 · 发表于 2016-10-24 11:28:06

┽o往事如风℃ 发表于 2016-10-24 10:15
我们每一支都进行真空度检查。

你这是明显不给楼主面子

hym13972784452 · 发表于 2016-10-24 11:37:26

谢谢分享{:soso_e163:}

wanggui_929 · 发表于 2016-10-24 13:53:46

路过，看看

packte · 发表于 2016-10-27 16:28:34

能坚持每天做真空度检查已是很不错的

packte · 发表于 2016-10-27 16:30:02

┽o往事如风℃ 发表于 2016-10-24 10:15
我们每一支都进行真空度检查。

请问贵司是采用哪种方法对每支冻干进行真空度检查，请指教！

packte · 发表于 2016-10-27 16:31:10

┽o往事如风℃ 发表于 2016-10-24 10:15
我们每一支都进行真空度检查。

想请教下贵司采用哪种方法做到对冻干每一支真空进行检查的，谢谢！

┽o往事如风℃ · 发表于 2016-10-28 07:41:20

packte 发表于 2016-10-27 16:30
请问贵司是采用哪种方法对每支冻干进行真空度检查，请指教！

高频电火花

packte · 发表于 2016-10-28 08:21:38

┽o往事如风℃ 发表于 2016-10-28 07:41
高频电火花

高频电火花不是测冻干的，因为冻干无法导电

packte · 发表于 2016-10-28 08:26:23

制药行业包装完整性检测需根据不同应用选择合适的检测方法
1、负压冻干粉针西林瓶完整性测试
冻干粉针西林瓶通常采用高真空(绝压约0mbar)工艺密闭或充氮微负压(绝压约800-900mbar)工艺密闭。在高真空下，如果存在漏孔，空气将会迅速进入西林瓶内。此时，可以采用真空衰减法测试，因为在抽真空过程中，容器内外仍然会形成压差，气体将会通过漏孔从容器进入到测试腔体。也可以采用激光法进行测试，一方面西林瓶是透光的，另外，高真空下，空气中的水汽、氧气会迅速进入西林瓶顶空，进而改变了西林瓶顶空条件，包括顶空压力和顶空氧含量。采用激光法通过无损监测顶空压力或顶空氧变化，可以判定西林瓶是否泄漏。西林瓶从生产好到开始检测的放置时间会影响检测精度，放置时间短，检测精度相对差；放置时间长，检测精度高。可以根据建立的泄漏数学模型按照精度要求选择所需的放置时间。理论上来说，只要放置时间足够长，激光法可达到极高的检漏精度(如<1um的漏孔)。对于微负压(绝压>500mbar)的西林瓶，更适合采用监测顶空氧的模式进行完整性测试。如果采用监测顶空压力模式进行完整性测试，可能会不够灵敏。如果西林瓶在加胶塞后轧盖前存在临时泄漏，激光法也可以判定出。也就是说，激光法不仅可以检出永久的泄漏，还可以检出临时的泄漏。

2、常压水针西林瓶完整性测试
常压水针西林瓶通常采用充氮工艺，是为了保护氧敏感产品不被氧化破坏。水针西林瓶有的液体装量少，顶空大；有的液体装量大，顶空小；有的西林瓶装量接近满瓶，顶空几乎没有。一般来说，如果是大顶空，或小顶空且外径较大，可以采用激光法进行完整性测试。此时，激光法通过监测顶空氧含量的变化来判断是否泄漏。如果是顶空极小(接近零顶空)，那么激光法将不适用，需要采用真空衰减法来测试。真空衰减法测试液漏的原理是在抽真空时抽到极限真空（接近0mbar），在如此高的真空下，液态水将会被汽化为气态水，气态水通过漏孔进入到测试腔体，进而被主机压力传感器监测到。需要注意的是，液体本身的粘度不能过大，否则将无法汽化。另外，液体里如果有未溶解完全的小颗粒，也可能会堵塞漏孔，导致假阴性的结果。水针西林瓶也可以采用高压放电法测试，但高压放电法的设备成本较高。

3、卡式瓶完整性测试
卡式瓶里通常装有类似蛋白质的乳状液或悬浊液，这种溶液里面含有小的颗粒，可能会堵塞漏孔。所以如果采用真空衰减法会出现假阴性的结果。激光法也不适用，因为里面几乎没有顶空。此时可以考虑采用高压放电法。高压放电法要求容器本身必须是绝缘的，内部填充的液体是导电的。卡式瓶符合高压放电法的要求。

4、液体安瓿瓶完整性测试
液体安瓿瓶根据顶空的大小可以选用不同的方法，如果是极小的顶空，那么可以用真空衰减法或高压放电法；如果顶空大，可以采用激光法、真空衰减法、高压放电法中的任意一种方法。

5、预灌装注射器完整性测试
预灌装注射器和液体安瓿瓶类似，需要根据顶空的大小选用不同的方法，如果是极小的顶空，那么可以用真空衰减法或高压放电法；如果顶空大，可以采用激光法、真空衰减法、高压放电法中的任意一种方法。

6、泡罩完整性测试
泡罩由于具有多个孔，且里面装的一般是片剂，激光法和高压放电法通常不适用。真空衰减法可以用于测泡罩，因为测试腔体可以根据泡罩的形状和大小进行定做，而且在腔体的上方可以安装压力传感器，对漏点进行定位。通常真空衰减法测定泡罩可以获得大约15um的测试精度。图8 泡罩测试腔体

7、滴眼液瓶完整性测试
单个滴眼液瓶的完整性测试可以采用真空衰减法结合定制的硬腔体，也可以采用高压放电法。由于滴眼液瓶的顶空有时比较小，如<1mL, 激光法不太适用。

┽o往事如风℃ · 发表于 2016-10-28 10:37:37

packte 发表于 2016-10-28 08:21
高频电火花不是测冻干的，因为冻干无法导电

我们测的是真空度

packte · 发表于 2016-10-28 11:56:34

┽o往事如风℃ 发表于 2016-10-28 10:37
我们测的是真空度

高频电火花测冻干真空度，想学习了解下，请留个联系方式，手机或QQ都行，好吗？谢谢！

packte · 发表于 2016-10-28 12:10:53

┽o往事如风℃ 发表于 2016-10-28 10:37
我们测的是真空度

还有就是电火花检测真空度是在线检测的吗？

小金库 · 发表于 2023-4-29 08:58:36

感谢分享，努力学习

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