清洁分析方法验证-回收率

shacco · 发表于 2017-1-6 09:04:19

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想问下清洁分析方法验证在做回收率时，说要将已知浓度的溶液定量喷在钢板/玻璃上，想问下用的什么喷的（有图片最好）？这么喷不会有损耗（感觉一部分溶液会飘到空气里，根本不会附在板子上）吗？

快乐一只鱼 · 发表于 2017-1-6 09:16:24

也有用不锈钢盆，直接到在不锈钢盆底，轻轻摇匀，溶液均匀覆盖底部。我觉得这个方法更好

冷血无情 · 发表于 2017-1-6 09:17:03

喷/涂抹，我们是涂抹，拿移液管头稍微涂抹一下就基本全进去了，另外，损耗的那部分，回收不起来，回收率低了，对清洁验证而言，此回收率更加严苛，可以接受的

大草原制药人 · 发表于 2017-1-6 09:20:14

2003版验证指南中有相关内容。

moon86 · 发表于 2017-1-6 09:53:17

@冷血无情这个方法不错，我们也这样做的

moon86 · 发表于 2017-1-6 09:54:04

指南中要求喷，但很难保证喷的均匀，而且不会飘落到外面

伊娃瓦力 · 发表于 2017-1-6 11:08:38

一般都是涂抹，

shacco · 发表于 2017-1-6 11:11:54

伊娃瓦力发表于 2017-1-6 11:08
一般都是涂抹，

怎么涂抹的啊

伊娃瓦力 · 发表于 2017-1-6 11:13:17

shacco 发表于 2017-1-6 11:11
怎么涂抹的啊

用滴管或者和冷血无情的描述一样

915_雨 · 发表于 2017-1-6 17:26:25

移液枪定量喷后一定区域摇换凉干 OK 可以取样了

静水蓝心 · 发表于 2017-1-7 15:04:12

学习下

xhr306565674 · 发表于 2017-1-8 21:23:39

2003版验证指南已不适用了，审评中心是不认可的，应该按照新版gmp指南固体制剂或原料药里面的要求进行，我们是涂抹的，综合回收率60以上， rsd不超过20即可！

1275937028 · 发表于 2017-1-10 14:18:21

我们是用注射器喷洒，晾干，取样，但棉签有时候会影响检验结果

loveshun · 发表于 2017-1-21 14:32:30

我们是用枪头定量点点，在固定的面积内均匀点点，点的密实一些。

刃天青 · 发表于 2017-5-4 10:21:49

求教版主是按什么浓度喷涂薄板？

刃天青 · 发表于 2017-5-4 10:25:43

1275937028 发表于 2017-1-10 14:18
我们是用注射器喷洒，晾干，取样，但棉签有时候会影响检验结果

求教你们是按什么浓度喷涂薄板？根据设备表面最低残留限值配制吗？点在薄板上的单位面积浓度应与最低残留限值相同？

刃天青 · 发表于 2017-5-4 10:27:54

xhr306565674 发表于 2017-1-8 21:23
2003版验证指南已不适用了，审评中心是不认可的，应该按照新版gmp指南固体制剂或原料药里面的要求进行，我 ...

求教你们是按什么浓度喷涂薄板？根据设备表面最低残留限值配制吗？点在薄板上的单位面积浓度应与最低残留限值相同？

1275937028 · 发表于 2017-5-5 12:28:53

刃天青发表于 2017-5-4 10:27
求教你们是按什么浓度喷涂薄板？根据设备表面最低残留限值配制吗？点在薄板上的单位面积浓度应与最低残留 ...

按照限度折算，薄板选择与设备相同的材质

刃天青 · 发表于 2017-5-12 11:24:37

1275937028 发表于 2017-5-5 12:28
按照限度折算，薄板选择与设备相同的材质

怎么折算呢？是喷涂后的单位面积含量和残留限度值相同吗？比如要求的残留值为0.005mg/cm2,那喷涂在薄板的单位面积含量也应是0.005mg/cm2吗？

1275937028 · 发表于 2017-5-22 10:11:43

刃天青发表于 2017-5-12 11:24
怎么折算呢？是喷涂后的单位面积含量和残留限度值相同吗？比如要求的残留值为0.005mg/cm2,那喷涂在薄板的 ...

做高中低三个浓度，残留浓度在范围内，

[方法验证及确认] 清洁分析方法验证-回收率