聚山梨酯80的砷盐检测

杜吉星

砷盐 取本品1.0g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制温度不超过120℃（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心逐滴加入浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，请问哪位大神做过这个实验？能告诉我小火炭化后要加多少的过氧化氢溶液啊？反应现象是什么？怎么判断反应停止了？继续加热多久才可以加过氧化氢？过氧化氢加多少溶液才可以变为无色？

苏洁

过氧化氢需要少量多次加入。一次1至2ml左右，需要润湿碳化后的残留物，继续小火加热直至无过氧化氢，放冷，再次加入过氧化氢加热，直至溶液从黑色变为黄色直至无色就可以了。炭化时间可以放长一点，炭化完全，过氧化氢的加入量就会少

杜吉星

苏洁 发表于 2017-5-2 21:39
过氧化氢需要少量多次加入。一次1至2ml左右，需要润湿碳化后的残留物，继续小火加热直至无过氧化氢，放冷， ...

蒸发至浓烟是在电炉上蒸发还是水浴蒸发？我都快蒸一天了也没看见浓烟啊？浓烟是不是到蒸干了才会出现？