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药徒
发表于 2017-6-3 23:50:54 | 显示全部楼层 |阅读模式

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苦杏仁的含量测定,按照药典要求来做,目标峰前面带了一个小峰,如图,然后增加了有机相比例之后,小峰逐渐消失,整个峰型像分叉样,如图,继续增加有机相比例之后,分叉现象消失,两个峰变为一个峰,这是什么情况呢?
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药徒
发表于 2017-6-4 06:17:26 | 显示全部楼层
从图上看,你25分钟比7分钟好,说明要减少有机相,延长保留时间,应该就能分开,就是不知道你流动相的比例,是否能减少有机相比例,30分钟左右应该就能分开了
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发表于 2017-6-4 07:07:39 | 显示全部楼层
你增加有机相的比例,导致保留时间缩短,两个成分叠加了。没有分离开来。所以你应该做的是减少有机相比例,延长保留时间,两个成分就可以分离开来。
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药徒
发表于 2017-6-4 07:11:01 | 显示全部楼层
按楼上方法试,把两者分开
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发表于 2017-6-4 07:50:42 | 显示全部楼层
反相色谱系统,增加有机相比例致使共洗脱,所以看到变成了一个色谱峰。
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药徒
发表于 2017-6-4 08:04:22 | 显示全部楼层
为什么会想到增加有机相
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药师
发表于 2017-6-4 08:20:41 | 显示全部楼层
把自己陷入误区了,造成两峰重叠,反过来做一下试试,应该能分开的。
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药徒
 楼主| 发表于 2017-6-4 08:21:57 | 显示全部楼层
ckwolf 发表于 2017-6-4 06:17
从图上看,你25分钟比7分钟好,说明要减少有机相,延长保留时间,应该就能分开,就是不知道你流动相的比例 ...

流动相是乙腈:0.1%磷酸(8:92)我试着调到5:95结果依然不行,而且出峰时间延长到了50多分钟,有机相的比例已经不能再减了
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药徒
 楼主| 发表于 2017-6-4 08:24:10 | 显示全部楼层
入不了门者 发表于 2017-6-4 08:04
为什么会想到增加有机相

因为有机相比例已经调到最小不能再调了

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药徒
 楼主| 发表于 2017-6-4 08:27:15 | 显示全部楼层
xqliu 发表于 2017-6-4 08:20
把自己陷入误区了,造成两峰重叠,反过来做一下试试,应该能分开的。

关键是有机相的比例已经很低了
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发表于 2017-6-4 08:28:32 | 显示全部楼层
明显的杂质峰,你应该优化方法
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药徒
 楼主| 发表于 2017-6-4 08:31:35 | 显示全部楼层
valorb 发表于 2017-6-4 08:28
明显的杂质峰,你应该优化方法

关键是现在应该怎么调呢,求大神支招,
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发表于 2017-6-4 08:33:37 | 显示全部楼层
tengtengliu 发表于 2017-6-4 08:31
关键是现在应该怎么调呢,求大神支招,

更改色谱柱,主要是调整流动相的梯度洗脱程序,再怎么调就要你去做实验了
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发表于 2017-6-4 08:49:34 | 显示全部楼层
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药师
发表于 2017-6-4 08:51:12 | 显示全部楼层
tengtengliu 发表于 2017-6-4 08:27
关键是有机相的比例已经很低了

那只有换柱子了,可行吗,其它因素再确认一下吧。
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药生
发表于 2017-6-4 09:02:32 | 显示全部楼层
药典的分析方法的流动相不能这样进行调节。药典要求柱的理论塔板为7000,你的柱子能达到吗?你只能更换分离效果更好的柱子。
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发表于 2017-6-4 09:11:24 | 显示全部楼层
目测楼主应该已经明白了流动相比例对保留时间、分离度的影响这个理论因素吧,实际测定建议参考标准图谱,保证分离度,保留时间,重复性和柱效的基础上进行调整,而不是没有根据的“试验”
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药徒
发表于 2017-6-4 09:46:17 | 显示全部楼层
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药徒
 楼主| 发表于 2017-6-4 09:59:55 | 显示全部楼层
hongyu 发表于 2017-6-4 09:46
按药典做

按照药典做出来的图谱就是第一张照片那样子,分离度不行
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药徒
发表于 2017-6-4 10:05:15 | 显示全部楼层
这两个峰都是苦杏仁苷,同分异构体
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