液相

tengtengliu · 发表于 2017-6-3 23:50:54

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苦杏仁的含量测定，按照药典要求来做，目标峰前面带了一个小峰，如图，然后增加了有机相比例之后，小峰逐渐消失，整个峰型像分叉样，如图，继续增加有机相比例之后，分叉现象消失，两个峰变为一个峰，这是什么情况呢？

ckwolf · 发表于 2017-6-4 06:17:26

从图上看，你25分钟比7分钟好，说明要减少有机相，延长保留时间，应该就能分开，就是不知道你流动相的比例，是否能减少有机相比例，30分钟左右应该就能分开了

tichel · 发表于 2017-6-4 07:07:39

你增加有机相的比例，导致保留时间缩短，两个成分叠加了。没有分离开来。所以你应该做的是减少有机相比例，延长保留时间，两个成分就可以分离开来。

一片红云 · 发表于 2017-6-4 07:11:01

按楼上方法试，把两者分开

zhiqiang2003 · 发表于 2017-6-4 07:50:42

反相色谱系统，增加有机相比例致使共洗脱，所以看到变成了一个色谱峰。

入不了门者 · 发表于 2017-6-4 08:04:22

为什么会想到增加有机相

xqliu · 发表于 2017-6-4 08:20:41

把自己陷入误区了，造成两峰重叠，反过来做一下试试，应该能分开的。

tengtengliu · 发表于 2017-6-4 08:21:57

ckwolf 发表于 2017-6-4 06:17
从图上看，你25分钟比7分钟好，说明要减少有机相，延长保留时间，应该就能分开，就是不知道你流动相的比例 ...

流动相是乙腈:0.1%磷酸（8:92）我试着调到5:95结果依然不行，而且出峰时间延长到了50多分钟，有机相的比例已经不能再减了

tengtengliu · 发表于 2017-6-4 08:24:10

入不了门者发表于 2017-6-4 08:04
为什么会想到增加有机相

因为有机相比例已经调到最小不能再调了

tengtengliu · 发表于 2017-6-4 08:27:15

xqliu 发表于 2017-6-4 08:20
把自己陷入误区了，造成两峰重叠，反过来做一下试试，应该能分开的。

关键是有机相的比例已经很低了

valorb · 发表于 2017-6-4 08:28:32

明显的杂质峰，你应该优化方法

tengtengliu · 发表于 2017-6-4 08:31:35

valorb 发表于 2017-6-4 08:28
明显的杂质峰，你应该优化方法

关键是现在应该怎么调呢，求大神支招，

valorb · 发表于 2017-6-4 08:33:37

tengtengliu 发表于 2017-6-4 08:31
关键是现在应该怎么调呢，求大神支招，

更改色谱柱，主要是调整流动相的梯度洗脱程序，再怎么调就要你去做实验了

gaM0IrbPj3 · 发表于 2017-6-4 08:49:34

换色谱柱

xqliu · 发表于 2017-6-4 08:51:12

tengtengliu 发表于 2017-6-4 08:27
关键是有机相的比例已经很低了

那只有换柱子了，可行吗，其它因素再确认一下吧。

可亲可爱 · 发表于 2017-6-4 09:02:32

药典的分析方法的流动相不能这样进行调节。药典要求柱的理论塔板为7000，你的柱子能达到吗？你只能更换分离效果更好的柱子。

lucifer021 · 发表于 2017-6-4 09:11:24

目测楼主应该已经明白了流动相比例对保留时间、分离度的影响这个理论因素吧，实际测定建议参考标准图谱，保证分离度，保留时间，重复性和柱效的基础上进行调整，而不是没有根据的“试验”

hongyu · 发表于 2017-6-4 09:46:17

按药典做

tengtengliu · 发表于 2017-6-4 09:59:55

hongyu 发表于 2017-6-4 09:46
按药典做

按照药典做出来的图谱就是第一张照片那样子，分离度不行

潘帕斯雄鹰 · 发表于 2017-6-4 10:05:15

这两个峰都是苦杏仁苷，同分异构体

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