枳壳含量测定对照品重复性差原因何在？跪求答案

姜太公掉鱼 · 发表于 2017-6-15 09:49:18

各位蒲友，大家好。请问大家做枳壳、麸炒枳壳的含量测定时，有没有遇到对照品重复性差的问题。我在枳壳的含量测定中，从一开始就被枳壳含量测定中对照品重复性所困扰，恳求各位蒲友指点迷津，倾囊相授。
事情是这样的。做枳壳含量测定时，我们取了两个浓度的对照品进针，亦即柚皮苷对照品浓度1、柚皮苷对照品浓度2、新橙皮苷对照品浓度1、新橙皮苷对照品浓度2，进行柚皮苷、新橙皮苷这两种主成分的测定。这里我们就有4个进样瓶装着对照品。同一进样瓶中的对照品，如果进三针的话，总有一针与其他两针相差太远（总共1200多的峰面积，相差可有100多。而且这一针的出现没有规律，或在第一针，或在第二针，或在第三针，都出现过），合在一起算RSD是大于2.0%的。装有对照品的4个进样瓶都有这种情况。我们有调查，也采取了措施，但结果毫无好转。我们采取了一下的措施：1、对照品存放在冰箱（5℃左右），每次使用前进行自然回温，振摇、过滤（0.45μm）与超声，未有改善；2、每进一针对照品之后，进一针溶剂，结果同样尴尬；3、更换配制对照品溶液的试剂为德国默克公司的色谱纯甲醇，也没什么卵用；4、取存放的母液新鲜配制子液进针，扑街；5、重新配制对照品溶液，进行过滤与超声，溶剂为默克色谱纯甲醇，偶尔能成功，一旦少了那一针捣蛋的，rsd基本上在1%以下；6、更换仪器、柱子，也不行，而且，我们同时做川芎、天麻这些品种，都没有这种问题出现。
万能的蒲公英大神啊，求帮助，求指点。不然下次，我就扑街。

zysx01234 · 发表于 2017-6-15 10:18:59

难讲

做液相不要急，仪器开机稳定半小时，流动相配好超声10分钟，管路排空流，动相走半小时以上。就是说开机后的第1-1.5小时基本是做不来样的，如果贸然进样就会出岔子。

这个等待的过程，室内环境、仪器、溶液等都会稳定下来，再运行方法可能效果会好点。

卢青 · 发表于 2017-6-15 10:40:47

自动进样还是手动进样，进样方式有没问题，

姜太公掉鱼 · 发表于 2017-6-15 11:53:42

zysx01234 发表于 2017-6-15 10:18
难讲

做液相不要急，仪器开机稳定半小时，流动相配好超声10分钟，管路排空流，动相走半小时以上。就 ...

我们一般是开机排气，跑基线，跑平之后再进样检验，差不多有一个多小时的

姜太公掉鱼 · 发表于 2017-6-15 11:53:57

卢青发表于 2017-6-15 10:40
自动进样还是手动进样，进样方式有没问题，

自动进样。

showmebaby · 发表于 2017-6-15 12:18:15

我们有品种也有这样的问题

姜太公掉鱼 · 发表于 2017-6-15 12:20:37

showmebaby 发表于 2017-6-15 12:18
我们有品种也有这样的问题

怎么解决的呀，你们是什么品种有这个问题？

卢青 · 发表于 2017-6-15 14:15:28

系统压力是否稳定，你这感觉应该是仪器问题，

姜太公掉鱼 · 发表于 2017-6-15 14:43:36

卢青发表于 2017-6-15 14:15
系统压力是否稳定，你这感觉应该是仪器问题，

压力比较平稳，仪器的原因我们也找过，换过仪器进样，结果都一样。同期做的其他品种没有这个情况。

卢青 · 发表于 2017-6-16 15:19:12

如果排除仪器问题，那么就考虑溶剂的问题，甲醇换乙腈如何

姜太公掉鱼 · 发表于 2017-6-16 16:45:12

卢青发表于 2017-6-16 15:19
如果排除仪器问题，那么就考虑溶剂的问题，甲醇换乙腈如何

药典规定用的甲醇啊···问题是其他人做这个品种表示很好做···

卢青 · 发表于 2017-6-17 08:05:42

可否上图

xhefforts · 发表于 2017-6-17 08:50:43

本帖最后由 xhefforts 于 2017-6-17 08:53 编辑

把检验方法贴上来，便于分析。
PS：从你的简述看，不是试剂问题（换的进口），也不是仪器问题（别的产品正常），那只能换个人试试了。
讲核心啦：你的这个峰面积似乎有点小阿，才1200左右，检验浓度能不能放大。

姜太公掉鱼 · 发表于 2017-6-17 10:06:04

xhefforts 发表于 2017-6-17 08:50
把检验方法贴上来，便于分析。
PS：从你的简述看，不是试剂问题（换的进口），也不是仪器问题（别的产品正 ...

谢谢指导。人也换过了······峰面积小的问题，其他品种的峰面积都不高，川芎也才1000多，天麻对照品峰面积才五六百。检验方法是按照药典来的：
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(20：80)(用磷酸调节pH值至3)为流动相；检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备  取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每lml含柚皮苷和新橙皮苷各80μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备  取本品粗粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml,称定重量，加热回流1.5小时,放冷,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度,摇匀，即得。
测定法  分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

姜太公掉鱼 · 发表于 2017-6-17 10:07:49

卢青发表于 2017-6-17 08:05
可否上图

可以，我晚点会上图。今天我值班，开不了检验室的门。

永春膏药-小戴 · 发表于 2017-6-22 09:42:38

这个实验我做过，未出现这个问题

showmebaby · 发表于 2017-7-11 12:22:38

姜太公掉鱼发表于 2017-6-15 12:20
怎么解决的呀，你们是什么品种有这个问题？

后来买了鬼峰捕集柱

姜太公掉鱼 · 发表于 2017-7-11 18:06:16

showmebaby 发表于 2017-7-11 12:22
后来买了鬼峰捕集柱

能否详细点？

姜太公掉鱼 · 发表于 2017-7-11 18:07:02

永春膏药-小戴发表于 2017-6-22 09:42
这个实验我做过，未出现这个问题

你们做的时候，详细过程是怎么样的？不知道是不是配制对照品有问题

永春膏药-小戴 · 发表于 2017-7-11 19:37:19

大概率和对照品没有关系，在排出设备问题后，极有可能是对照品有杂质，而且除非时间很晚，建议你们先走第一针后，保留时间延长3倍以上

[质量控制QC] 枳壳含量测定对照品重复性差原因何在？跪求答案

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