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[研发注册] 冻干工艺开发(2)

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发表于 2017-9-8 16:18:39 | 显示全部楼层 |阅读模式

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冻干100支,外观合格率为80%左右,曲线已经很保守,请大神看下问题究竟出在哪里?

不合格外挂

不合格外挂

划叉不合格品

划叉不合格品

冻干曲线

冻干曲线
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药徒
发表于 2017-9-8 16:52:59 | 显示全部楼层
二次干燥升那么猛,这个还保守啊
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 楼主| 发表于 2017-9-8 16:54:55 | 显示全部楼层
oceanzhu 发表于 2017-9-8 16:52
二次干燥升那么猛,这个还保守啊

二次干燥怎么算不猛?

点评

一般会让制品在0度左右过渡一下,要不然一次干燥从零下一下子升到二十多度,个别干燥不是很干净的在制品形态是会萎缩的  详情 回复 发表于 2017-9-8 17:00
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药徒
发表于 2017-9-8 17:00:29 | 显示全部楼层
Jancy_229 发表于 2017-9-8 16:54
二次干燥怎么算不猛?

一般会让制品在0度左右过渡一下,要不然一次干燥从零下一下子升到二十多度,个别干燥不是很干净的在制品形态是会萎缩的
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药徒
发表于 2017-9-8 17:43:59 | 显示全部楼层
冻干有些地方没有把握好
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发表于 2017-9-9 10:26:13 | 显示全部楼层
二次干燥升温太快,0度、10度过渡一下,不要一下就升到30度,升温太快,瓶底温度太高会导致熔了萎缩现象
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药徒
发表于 2017-9-9 17:06:37 | 显示全部楼层
慢慢摸索吧,最后的升温三分钟太猛了
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药徒
发表于 2017-9-13 06:24:26 | 显示全部楼层
1、表面气泡多半手动灌装形成的。2、仅降低回热温度至一次干燥温度-30测试下。小试机辐射热大,一次干燥后期产品温度会有明显涨趋势,并高于板层温。仅参考
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药徒
发表于 2017-9-13 06:29:00 | 显示全部楼层
一次干燥完成后,因在-30里面水分很难出来,供热影响。可在-30到30过渡下,增加一梯度。仅参考
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 楼主| 发表于 2017-9-13 11:17:20 | 显示全部楼层
六五一 发表于 2017-9-13 06:29
一次干燥完成后,因在-30里面水分很难出来,供热影响。可在-30到30过渡下,增加一梯度。仅参考

一次干燥时长42h,一次干燥结束后我做过压力升测试,测试结果显示没有压力抬升,说明自由水已经基本干燥,我觉得问题不会出现在二次干燥过程,大概率在预冻环节。
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药徒
发表于 2017-9-17 06:49:33 | 显示全部楼层
Jancy_229 发表于 2017-9-13 11:17
一次干燥时长42h,一次干燥结束后我做过压力升测试,测试结果显示没有压力抬升,说明自由水已经基本干燥 ...

压力升也可能是假象,-30和-25就差异很大。
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