对于基线不平的液相图谱的看法

wordfori · 发表于 2017-11-3 13:22:34

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光学异构体 照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g，加水lOOOml溶解后用氢氧化钠试液调节pH值3.5）-甲醇(82：18)为流动相；柱温40℃；流速lml/min；检测波长为293nm，取氧氟沙星对照品适量加流动相溶解并稀释成每1ml中约含0.2mg的溶液，取20μ1注入液相包谱仪，右氧氟沙星、左氧氟沙星依次流出，理论板数按左氧氟沙星峰计算应不低于2500。右、左旋异构体峰之间的分离度应符合规定。
标准参考图谱：

实测图谱：

结果：右氧氟沙星、左氧氟沙星依次流出，理论板数按左氧氟沙星峰计算为63772.898。右、左旋异构体峰之间的分离度为2.331。
规定：右氧氟沙星、左氧氟沙星依次流出，理论板数按左氧氟沙星峰计算应不低于2500。右、左旋异构体峰之间的分离度应符合规定。
结论：系统适用性试验符合要求。

不知道各位对于基线不平的液相图谱是怎么看的？？

zysx01234 · 发表于 2017-11-3 13:28:26

呵呵，咋与标准图谱差这么多呢

snowheavyfly · 发表于 2017-11-3 13:44:34

基线不平和出峰时间有关系么

wanshunzhi · 发表于 2017-11-3 14:01:59

与标准图谱差这么多，肯定是有问题的，要找原因啊，这样的结果风险非常大，要进行所谓的风险评估的，否则，这是一个缺陷，检查的话是要扣分的。

huangyingan · 发表于 2017-11-3 14:18:27

呵呵，还以为是我们厂的报告单呢！

wangjie123 · 发表于 2017-11-3 14:24:14

相对出峰时间也对不上吧肯定有问题的进样前基线跑稳了没洗针了没

xhw520lzz · 发表于 2017-11-3 14:31:50

等度洗脱基线一般不会出现那么大的漂移，找找原因吧

给力宏 · 发表于 2017-11-5 23:43:32

只看塔板和分离度合格，就说系统适应性符合要求？

心清如水 · 发表于 2017-11-8 10:43:34

出峰时间差别也挺大啊
空白图谱和样品图谱叠加比较了没？空白也这样的话，应该与色谱柱或管道冲洗不够干净有关，多跑几针空白试试