关于耐用性的可接受范围

执行者

最近在做一个关于氨基酸异构体的方法学，在做耐用性时发现改变条件保留时间偏差有点大，详见下表。分离度都在3以上，请各位老师看看这样能接受吗？

色谱条件	保留时间（min）
未调整	14.863
流速0.8 mL/min	18.633
流速1.2 mL/min	12.260
柱温25℃	15.640
柱温35℃	13.827
流动相B比例55%	23.440
流动相B比例65%	8.214
更换色谱柱	10.052

hongwei2000

耐受性就主要考虑的是不影响检验
即可正常识别、分离并确保与正常的条件检验结果一致
如果这些都是可以接受的
那么结果就是可以接受的
但关键还要看我们做的意义
例如如果我们柱温控制不好那我们就做柱温的影响
如果我们比例配制不好我们就做比例
pH敏感我们就做pH
不要为了验证而验证
而且一般我们即使控制不好
也不至于控制得很差
所以也没有必要把范围控制得很宽
除非你有特殊需求
例如你的流速和比例

执行者

初始条件：流速1.0，柱温30，流动相B 60%

calamus

验证的条件差异这么大？确定是在做 耐用性？？保留时间差的不大才怪吧

whmliguo

耐用性的目的是符合你的SST的要求，没必要过分关注保留时间、某个峰面积的变化，我们做耐用性研究的目的是找到你的可接受限度
比如，你做的是有关物质，有机相减少，主峰出峰时间延后无所谓，都会延后，只要你的杂质分离度、理论板数等还是符合要求就行。
流速变化，会导致峰变宽，面积变话，这时候，需要关注各杂质峰的校正因子，会不会与变化前不一样。另外，你如果是探索流动相比例的变化范围，可以根据USP上的范围，从最宽开始试验，当然，报资料的话，国内10%的变化也就足够宽了，如果，液相到了10%的偏差，估计这液相也该报废了，即便手动配，抽滤也不会有10%的损失的。

emmawan

耐用性是否合格应该是看最后测得的该异构体杂质的含量是不是与色谱条件变化前一致吧?

也就是说色谱条件在该范围内变化不会影响你的检测结果即可。

四叶花

无论是含量还是有关物质方法的耐用性试验：都是当所初步拟定的色谱条件有小的变动时，对所测定的结果影响。
含量的耐用性试验，也应该是对所测定结果的比较，一般是不同条件下所测定的含量的结果计算RSD%<2，说明本法耐用性好。对于有关物质，一般是于变更的不同条件下，以面积归一化法计算总杂和单杂，当然，无论是有关物质还是含量，若方法中有系统适用性溶液（比如混合定位溶液），那么在变更条件时要同时进系统适用性溶液，看各杂质间的分离情况，及其他参数是否合适。

小的

耐用性试验，也是要看一定范围变化后，方法的可接受性，在合理的偏差范围内即可，若在一定条件下，影响较大，就要注意在该条件的变化，适时的缩小范围也可以

wwd7212

以上正解较多，确实耐用性真正考虑的是分离的效果与检测的结果，至于保留时间差别不应太多，你没有必要拿保留时间说事的

卢青

仪器都是做性能认证的，所以流速不会差那么多，流速可以不做，溶剂比例，梯度要做的，毕竟仪器的稳定性可能不错，但是梯度误差绝对有，柱温不做，PH不做，色谱柱是要做的，不同色谱柱性能不一样，不过看你做的差的有点多啊，什么原因呢，流动相比例要控制在仪器偏差范围内，否则无意义

zouxin_2

playerly

不考虑保留时间的变化吧