含量肉苁蓉液相峰分离不开原因？

_W6EE6 · 发表于 2018-2-11 11:26:23

按照15版药典做的肉苁蓉含量，同事离职由我接手跑的两针对照出峰时间不一致，第一针正常，第二针分不开，三四正常，五分不开，后来重配了流动相对照品，分开了但不在梯度洗脱时间范围，之后又换了短柱就正常了，但楼楼要因为第一次峰分离不开而出OOS，原因是什么？有人提出是流动相气泡没排净，但气泡没排净不应该是基线不稳，压力过大，出现鬼峰之类的么？虽然楼楼第二针峰分离不开，但第一针正常，34正常啊，有没有遇见类似情况的，求解答有图为证，虽然想再来一次她配的原来的流动相对照品以排除原因，但电脑有记录不能轻易尝试，这种情况可能存在于气泡原因么？

zysx01234 · 发表于 2018-2-11 12:07:53

之后又换了短柱就正常了

你这样操作简直开玩笑啊。
为啥要求对药典分析方法进行确认啊，就是要企业自己去把色谱条件进行细化，比如用啥型号的柱子【含长短】、柱温、分析时长、进样体积等

成慧潫 · 发表于 2018-2-11 12:56:37

肉苁蓉，补肾壮阳

遗弃的蓝眼泪 · 发表于 2018-2-11 13:34:22

看着像是流动相没有混匀，流动相混完后，搅拌了么

_W6EE6 · 发表于 2018-2-11 14:33:47

zysx01234 发表于 2018-2-11 12:07
之后又换了短柱就正常了

你这样操作简直开玩笑啊。

这不就出现偏差了么？我们QA说了方法不能随意变动。

雪紫∮冰雨 · 发表于 2018-2-12 06:23:01

色谱柱的问题，我们换了根月旭专检肉苁蓉的柱子就好了

剑魔 · 发表于 2018-2-13 07:21:13

遗弃的蓝眼泪发表于 2018-2-11 13:34
看着像是流动相没有混匀，流动相混完后，搅拌了么

我也觉得像

zhou123 · 发表于 2018-4-7 07:26:15

雪紫∮冰雨发表于 2018-2-12 06:23
色谱柱的问题，我们换了根月旭专检肉苁蓉的柱子就好了

什么柱子专检肉苁蓉

雪紫∮冰雨 · 发表于 2019-4-8 21:12:43

谢谢1

[已解决] 含量肉苁蓉液相峰分离不开原因？

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