如何降低真空冷冻干燥菌粉的水分

wlfcjj · 发表于 2018-3-14 13:32:57

静水蓝心发表于 2018-3-14 11:50
我推测主要还是一次升华的问题
升温的速率稍快了一些，另外一次升华真空度试试再将降低一下，一次升华控 ...

好的，你们说的我都试一试，谢谢提供帮助啦！

静水蓝心 · 发表于 2018-3-14 13:35:42

wlfcjj 发表于 2018-3-14 13:32
好的，你们说的我都试一试，谢谢提供帮助啦！

别客气，冻干曲线本身都是相互影响和关联的，也不一定能起到指导的作用，只能说是几个考虑的点！

radiopharm · 发表于 2018-3-14 13:48:31

冷冻干燥再好，然并卵！PE袋透气性高，冻干菌粉会从环境吸收水汽
建议采用PE袋密封后再装入铝箔袋热塑封，铝箔袋透气性大大低于PE薄膜

给力宏 · 发表于 2018-3-14 13:53:12

预冻时间30分钟是依据什么？电视上说的水果瞬间冷冻干燥技术？

预知子 · 发表于 2018-3-14 14:30:08

过来学习的

wlfcjj · 发表于 2018-3-14 15:10:50

radiopharm 发表于 2018-3-14 13:48
冷冻干燥再好，然并卵！PE袋透气性高，冻干菌粉会从环境吸收水汽
建议采用PE袋密封后再装入铝箔袋热塑封， ...

好的，谢谢啦，您的建议我会和主管商量的，但是我们这边的冻干菌粉水分还是需要降到2%以下，所以工艺还需要改。

其实我是傲娇 · 发表于 2018-3-14 15:22:51

你们是用什么容器装的？一般液面不要高于容器高度的一半，最好控制在三分之一，另5%这种明显是二次升华没完全，你们都不做压力升实验么？延长二次升华时间吧

cnosema · 发表于 2018-3-14 22:08:39

wlfcjj 发表于 2018-3-14 15:10
好的，谢谢啦，您的建议我会和主管商量的，但是我们这边的冻干菌粉水分还是需要降到2%以下，所以工艺还需 ...

袋装，冻干，菌粉，益生菌吗？

你们是冻干之后分装到小袋子里的？那分装过程环境湿度如何？需要多长时间完成分装？你提到的5%，是分装前还是分装之后？

薛启荣 · 发表于 2018-3-15 11:23:49

wlfcjj 发表于 2018-3-14 11:35
预冻我们是把混完保护剂的菌液装盘，厚度为9mm，提前将冻干机降温到40℃，再把菌放到冻干机里，15分钟左 ...

9mm有点厚，有塌陷没

wlfcjj · 发表于 2018-3-15 12:59:39

薛启荣发表于 2018-3-15 11:23
9mm有点厚，有塌陷没

没有塌陷，领导说算法都是固定的，9mm是改不了的。

wlfcjj · 发表于 2018-3-15 13:01:05

cnosema 发表于 2018-3-14 22:08
袋装，冻干，菌粉，益生菌吗？

你们是冻干之后分装到小袋子里的？那分装过程环境湿度如何？需要多长时 ...

恩，是袋装的冻干粉，分装时空气湿度30%，测的5%是分装后的，主要是冻干车间工人的环境就是这样的，我们只能按照他们的环境做

wlfcjj · 发表于 2018-3-15 13:03:57

其实我是傲娇发表于 2018-3-14 15:22
你们是用什么容器装的？一般液面不要高于容器高度的一半，最好控制在三分之一，另5%这种明显是二次升华没完 ...

我们的是盘子就是扁平的长方体小盘子，是隔板加热，降温时对物料是从下而上的降，压力升试验我们都没做过，好多都做不了。

无敌花露水 · 发表于 2018-3-15 13:14:40

cnosema 发表于 2018-3-14 12:16
引湿的话，说明密封性有问题？换成安瓶是不是就可以避免这个问题了（含水量继续升高）？

我想提的是，如 ...

胶塞不够干？现在的胶塞即使不够干，冻干结束后胶塞的水分都很低

无敌花露水 · 发表于 2018-3-15 13:15:37

你30℃二次升华是30h？还是整个冻干时间30h？
一次升华温度和二次升华真空度控制多少？

wlfcjj · 发表于 2018-3-16 08:44:04

无敌花露水发表于 2018-3-15 13:15
你30℃二次升华是30h？还是整个冻干时间30h？
一次升华温度和二次升华真空度控制多少？

我们整个冻干是69小时，升华阶段33小时，解析阶段是36小时，真空度都是110pa，

无敌花露水 · 发表于 2018-3-16 08:48:22

不知道降低真空对你产品有没有影响，我们的产品真空度一般10－20pa

wlfcjj · 发表于 2018-3-16 08:49:42

无敌花露水发表于 2018-3-15 13:14
胶塞不够干？现在的胶塞即使不够干，冻干结束后胶塞的水分都很低

我在想是不是我们收菌粉的时候室内空气湿度太大了，菌粉吸收了一部分水导致的，我们在收菌粉前都会往冻干间内喷酒精，然后照紫外光。最近相同工艺的两批菌粉水分相差也有点大，一个2.5%，另一个5.3%，其中5.3%的没有速冻。但是速冻会影响这么大吗？没速冻的菌粉冻出来时候是有层次的，底部有点粘盘，速冻的菌粉保持原状态均匀不分层，但是比较硬。

无敌花露水 · 发表于 2018-3-16 08:57:49

速冻一般来说不影响水分，而是影响成型和澄清度。你们冻干机验证做过保压测试没有，如果做了的你冻干结束后过段时间观察前箱压力和刚停机时压力，压力升的快的话，二次干燥时间可能不够。适当降低下二次干燥的真空

cnosema · 发表于 2018-3-16 11:24:31

无敌花露水发表于 2018-3-15 13:14
胶塞不够干？现在的胶塞即使不够干，冻干结束后胶塞的水分都很低

如果胶塞本身含水量大的话，在冻干的过程中，能够失掉的水分还是有限。冻干完成并压盖之后，在产品保存期间，胶塞里残留的水分会缓慢释放出来。释放到玻璃瓶里面的，就会看到产品变化/缩小/坍塌了。

也就是，刚冻干的时候，看着挺好挺正常的产品，保存一段时间之后出问题，尤其是保存在加速条件下的样品。

cnosema · 发表于 2018-3-16 11:26:10

wlfcjj 发表于 2018-3-16 08:49
我在想是不是我们收菌粉的时候室内空气湿度太大了，菌粉吸收了一部分水导致的，我们在收菌粉前都会往冻干 ...

喷酒精和照紫外，为了环境无菌？你们冻干机及分装的环境是哪个级别呀？

[生产制造] 如何降低真空冷冻干燥菌粉的水分

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