咕咕：分析方法的确认

大呆子

从指南上摘录的：

    1、适用范围：不需要进行验证的检验方法，药典方法和其他法定方法；
   
    2、目的：确认方法在本实验条件下的适用性，确认检验数据的准确、可靠；

    3、发起时机：在实验室批准使用该方法前。

  
    主要确认的项目：回收率、检测限（尤其在清洁验证）

           
                    其他项目根据检验方法来源及检测目的来确定



                  大家可以继续补充
      

tpl066

检验仪器 清洁验证  你们做了吗？

怀谷

不同的分析方法验证（最好不用“确认”）不尽一致，可以参考药品审评中心的相关技术指导原则。以液相为例,应包括：色谱条件、对照品浓度、供试品浓度、系统性试验、标准曲线、精密度试验、重复性试验、稳定性试验、家养回收率实验等。
仅仅供参考。

大呆子

怀谷 发表于 2011-11-3 08:57
不同的分析方法验证（最好不用“确认”）不尽一致，可以参考药品审评中心的相关技术指导原则。以液相为例,应 ...

怀哥

我觉得确认应该是在该方法已经过验证的基础上。

     比如在做清洁验证的残留，残留的浓度与原产品检测发生较大变化等。

咕咕

2、确认方法在本实验条件下的适用性，确认检验数据的准确、可靠；

确认后的实验条件能更改吗？如：高效液相确认时：流动相比例、流速、柱子型号、主峰保留时间等更改后是否要进行再确认？

咕咕

tpl066 发表于 2011-11-3 08:51
检验仪器 清洁验证  你们做了吗？

准备，你们呢？

四叶花

我觉得方法确认对于液相气相来说应该是系统适用性试验，当然做得越多越好，论坛上相关讨论不少，我等会发个这方面的幻灯你参考下哈

大呆子

咕咕 发表于 2011-11-3 09:01
2、确认方法在本实验条件下的适用性，确认检验数据的准确、可靠；

确认后的实验条件能更改吗？如：高效 ...

实验条件的更改应该符合检验操作规程

在合理的情况下我觉得是可以的

比如流动相的比例合理变化，柱子（长短可变，但填料等特性不能变），主峰保留时间本来是随着检验条件的不而有所变化的。

大呆子

对于老企业，老产品，分析方法验证相对来说少些

做的更多的可能是确认。


     个人意见，不一定准确，还是要向QC专家学习

咕咕

四叶花 发表于 2011-11-3 09:03
我觉得方法确认对于液相气相来说应该是系统适用性试验，当然做得越多越好，论坛上相关讨论不少，我等会 ...

   谢谢花姐。

怀谷

咕咕先生：药典有明确说明：流动相比例、流速可以变更，其他不得变更。仅仅供参考。

咕咕

大家是不是遇过不同厂家同填料的柱子系统条件不一致情况？是不是换不同厂家柱子就需再确认？不然该厂家赚大了。

四叶花

大呆子 发表于 2011-11-3 09:00
怀哥

我觉得确认应该是在该方法已经过验证的基础上。

我觉得确认应该是在该方法已经过验证的基础上。这句话表示同意。

     “比如在做清洁验证的残留，残留的浓度与原产品检测发生较大变化等。 ”

这句话有点异议，清洁验证应该是对其相关检测方法进行验证，因为残留的浓度一般都比较低，原来质量标准里已经验证的线性范围浓度、最低检测限等不一定适合现在清洁验证残留物的浓度，所以要继续进行确认。

四叶花

大呆子 发表于 2011-11-3 09:05
实验条件的更改应该符合检验操作规程

在合理的情况下我觉得是可以的

同意，这个一般在方法的耐用性试验中已做过验证

四叶花

大呆子 发表于 2011-11-3 09:06
对于老企业，老产品，分析方法验证相对来说少些

做的更多的可能是确认。

四叶花

咕咕 发表于 2011-11-3 09:08
谢谢花姐。

我已经发给呆子了，叫他上传哈

咕咕

谢谢大家，你们说滴都知道。可能本人表达不清楚，没有达到预期效果。
不知道确认的意义何在？平时做实验时均按药典要求去做了（是不是也可认为是确认？），为何还要确认。而且指南里说确认要有方案及报告。

看看花姐的资料再说

cgc717

专属性也是需要的

cgc717

有时,定量限也是需要的!

wbz5102

都没玩过