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求五倍子鞣质计算方法

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药徒
发表于 2018-11-21 08:13:50 | 显示全部楼层 |阅读模式

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标准曲线弄出来了,样的也弄出来了,然后不知道怎么算了
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药徒
 楼主| 发表于 2018-11-21 10:52:15 | 显示全部楼层
可亲可爱 发表于 2018-11-21 08:41
吸收值都都知道了,用标准曲线就可以计算出溶液的浓度了,然后把稀释倍数计算,不就知道样品含量了。

这么算,对么?
带入方程求出浓度,然后除以稀释的倍数(0.2g/250ml*20ml/100ml*2ml/25ml,0.2稀释至250取20置100取2置25),乘以百分之百么?乘完100%感觉不对呢
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药生
发表于 2018-11-21 08:41:58 | 显示全部楼层
吸收值都都知道了,用标准曲线就可以计算出溶液的浓度了,然后把稀释倍数计算,不就知道样品含量了。
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药徒
发表于 2018-11-21 09:06:44 | 显示全部楼层
楼上这个答案是似乎很有道理  稀释倍数没有一个限度么?
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药生
发表于 2018-11-21 09:43:02 来自手机 | 显示全部楼层
把吸光值代入方程计算出浓度就行啊,还有考虑稀释倍数
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药徒
 楼主| 发表于 2018-11-21 10:43:54 | 显示全部楼层
jxnu2006 发表于 2018-11-21 09:43
把吸光值代入方程计算出浓度就行啊,还有考虑稀释倍数

带入方程求出浓度,然后除以稀释的倍数(0.2g/250ml*20ml/100ml*2ml/25ml,0.2稀释至250取20置100取2置25),乘以百分之百么?乘完100%感觉不对呢
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药生
发表于 2018-11-21 14:58:52 | 显示全部楼层
a33002972 发表于 2018-11-21 10:52
这么算,对么?
带入方程求出浓度,然后除以稀释的倍数(0.2g/250ml*20ml/100ml*2ml/25ml,0.2稀释至250 ...

不知你的具体怎么操作的,无法确定 的计算是否正确。
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药生
发表于 2018-11-21 15:00:40 | 显示全部楼层
a33002972 发表于 2018-11-21 10:52
这么算,对么?
带入方程求出浓度,然后除以稀释的倍数(0.2g/250ml*20ml/100ml*2ml/25ml,0.2稀释至250 ...

把你称量和操作方法贴上来
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药徒
 楼主| 发表于 2018-11-21 15:13:53 | 显示全部楼层
对照品溶液的制备 精密称取没食子酸对照品50mg,置100ml棕色量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得 (每1ml中含没食子酸0.05mg)。
    标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml,分别置 25ml棕色量瓶中,各加入磷钼钨酸试液1ml,再分别加水11.5ml、11ml、 10ml、9ml, 8ml、7ml,用29%碳酸钠溶液稀释至刻度,摇匀,放置30分钟以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在760nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
    供试品溶液的制备 取药材粉末适量(按品种项下的规定),精密称定,置250ml棕色量瓶中,加水150ml,放置过夜,超声处理10分钟,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,静置(使固体物沉淀),滤过,弃去初滤液50ml,精密量取续滤液20ml,置100ml棕色量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。
    测定法 总酚 精密量取供试品溶液2ml,置25ml棕色量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加入磷钼钨酸试液1ml”起,加水10ml,依法测定吸光度,从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量(mg),计算,即得。
    不被吸附的多酚 精密量取供试品溶液25ml,加至已盛有干酪素0.6g的100ml具塞锥形瓶中,密塞,置30℃水浴中保温1小时,时时振摇,取出,放冷,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液2ml,置25ml棕色量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加入磷钼钨酸试液1ml” 起,加水10ml,依法测定吸光度,从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量(mg),计算,即得。
    按下式计算鞣质的含量:
    鞣质含量=总酚量-不被吸附的多酚

称0.2g样品,标准曲线方程在图中,总酚吸光度0.591,不吸收吸光度0.176
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药徒
 楼主| 发表于 2018-11-21 15:14:23 | 显示全部楼层
可亲可爱 发表于 2018-11-21 15:00
把你称量和操作方法贴上来

对照品溶液的制备 精密称取没食子酸对照品50mg,置100ml棕色量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得 (每1ml中含没食子酸0.05mg)。
    标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml,分别置 25ml棕色量瓶中,各加入磷钼钨酸试液1ml,再分别加水11.5ml、11ml、 10ml、9ml, 8ml、7ml,用29%碳酸钠溶液稀释至刻度,摇匀,放置30分钟以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在760nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
    供试品溶液的制备 取药材粉末适量(按品种项下的规定),精密称定,置250ml棕色量瓶中,加水150ml,放置过夜,超声处理10分钟,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,静置(使固体物沉淀),滤过,弃去初滤液50ml,精密量取续滤液20ml,置100ml棕色量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。
    测定法 总酚 精密量取供试品溶液2ml,置25ml棕色量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加入磷钼钨酸试液1ml”起,加水10ml,依法测定吸光度,从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量(mg),计算,即得。
    不被吸附的多酚 精密量取供试品溶液25ml,加至已盛有干酪素0.6g的100ml具塞锥形瓶中,密塞,置30℃水浴中保温1小时,时时振摇,取出,放冷,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液2ml,置25ml棕色量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加入磷钼钨酸试液1ml” 起,加水10ml,依法测定吸光度,从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量(mg),计算,即得。
    按下式计算鞣质的含量:
    鞣质含量=总酚量-不被吸附的多酚

称0.2g样品,标准曲线方程在图中,总酚吸光度0.591,不吸收的多分吸光度0.176
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药徒
 楼主| 发表于 2018-11-21 15:15:16 | 显示全部楼层
可亲可爱 发表于 2018-11-21 15:00
把你称量和操作方法贴上来

y=2392.1x+0.0468
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药生
发表于 2018-11-22 08:09:28 | 显示全部楼层
感觉你的标准曲线不太对,由于样品中“加入磷钼钨酸试液1ml”起,加水10ml,依法测定吸光度,从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量(mg),计算,即得。“这一段操作是一样的,你可以不用考虑这部分的。标准曲线吸取的对照溶液的体积(或含量)为横坐标,以吸收值为纵标准做标准曲线。
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药徒
发表于 2018-11-22 08:26:20 | 显示全部楼层
强行算下去
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药生
发表于 2018-11-22 08:37:09 | 显示全部楼层
你图上如果是做标准曲线的吸收值的话,按照你的样品测得吸收值,鞣质含量应当为33.8%左右(没有考虑干燥失重)
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药徒
 楼主| 发表于 2018-11-22 15:13:05 | 显示全部楼层
可亲可爱 发表于 2018-11-22 08:37
你图上如果是做标准曲线的吸收值的话,按照你的样品测得吸收值,鞣质含量应当为33.8%左右(没有考虑干燥失 ...

感谢好像明白了
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药徒
发表于 2018-11-24 14:46:16 | 显示全部楼层
鞣质含量 = 总酚量 - (不被吸附的多酚量-空白干酪素的量),干酪素空白用25ML纯化水代替样液。上面没见到你样品重量,0.2克是多少?水份含量是多少?
本实验重量在制样保存避光,检测时间掌控好,因为不稳定因素还是很多。甚到29%的十水碳酸钠的稳定性都会影响结果。
从上面情况看,好象样品不合格
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药徒
发表于 2018-11-24 14:53:48 | 显示全部楼层
鞣质百分含量(%)=(总酚质量-不被吸附的多酚含量)*100/【(20/250)*(2/100)*称样毫克数*(1-样品水份含量)】
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药徒
发表于 2018-11-24 15:12:52 | 显示全部楼层
广炅Dreamer 发表于 2018-11-24 14:53
鞣质百分含量(%)=(总酚质量-不被吸附的多酚含量)*100/【(20/250)*(2/100)*称样毫克数*(1-样品水份 ...

自备表格,使用方便
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药徒
发表于 2018-11-24 15:13:48 | 显示全部楼层
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发表于 2019-12-6 11:39:08 | 显示全部楼层
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