工艺验证问题

zhuo2121 · 发表于 2018-11-29 10:15:36

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问下各位大神：工艺规程说烘干8~12小时？我该如何验证？验证从第7小时开始每小时（或半小时）取样一直检测到水分符合要求，然后看下烘干时间是不是在8~12小时内。
还是说只是8h、10h、12h各取样一次检测水分，水分合格就行。

时光里的繁星 · 发表于 2018-12-4 11:19:42

本帖最后由时光里的繁星于 2018-12-4 11:21 编辑

前验证的话，干燥前取样一次，干燥最后阶段，取样三次，可以1h一次，如果有溶剂，还要做残留溶剂。另外，需要同时进行设备PQ做干燥均一性。
由于你的规定是8-12小时，那么前验证，你需要做最差工艺条件，8h干燥合格，而且你还要确保12h干燥有关物质无明显变化。综合起来，建议，0h取样，干燥7h取样，每1h一次，干燥到12h结束。然后7h，8h，9h，10h 4个数据检水分，残留溶剂，应该7h不合格，至少一个项目不合格，8,9,10两个项目都合格，RSD就别管它了，毕竟可以12h合格的，所以RSD可能做不到20%以内。然后8,9,10,11,12 5个检有关物质，有关物质应该无明显变化。其实只要8,12和中间一个样，3个数据就行了，有无明显变化看RSD，2%以内，至少三组数据。工艺验证中的干燥工艺部分就这样。同时进行的PQ干燥均一性就是干燥中多点取样，算RSD，不细说了。
个人观点，不保证正确性，防止喷子。

jshilu4506 · 发表于 2018-11-29 11:31:05

鸡蛋抱蒜苗发表于 2018-11-29 10:38
个人建议7.8.9.10.11.12取样，确认最佳干燥时间，避免过长的干燥时间，增加生产成本

工艺验证是确定范围内操作有效，而非确定范围。那是科研的事

jshilu4506 · 发表于 2018-11-29 11:31:27

鸡蛋抱蒜苗发表于 2018-11-29 10:38
个人建议7.8.9.10.11.12取样，确认最佳干燥时间，避免过长的干燥时间，增加生产成本

工艺验证是确定范围内操作有效，而非确定范围。那是科研的事

Russell-Cao · 发表于 2018-11-29 10:32:55

就按第二种来吧

鸡蛋抱蒜苗 · 发表于 2018-11-29 10:38:03

个人建议7.8.9.10.11.12取样，确认最佳干燥时间，避免过长的干燥时间，增加生产成本

wdq0208 · 发表于 2018-11-29 10:57:14

这个没有具体的要求吧，可以提前于规定时间取，然后间隔一定时间取样，看看什么时候合格
也可以到了工艺时间再取，再间隔一定时间取样，看看什么时候合格。
没有本质的区别啊

shiper · 发表于 2018-11-29 10:59:57

个人感觉，为了保险起见，7小时的结果肯定是要有的

jshilu4506 · 发表于 2018-11-29 11:30:33

鸡蛋抱蒜苗发表于 2018-11-29 10:38
个人建议7.8.9.10.11.12取样，确认最佳干燥时间，避免过长的干燥时间，增加生产成本

工艺验证是确定范围内操作有效，而非确定范围。那是科研的事吧

鸡蛋抱蒜苗 · 发表于 2018-11-29 11:43:45

jshilu4506 发表于 2018-11-29 11:30
工艺验证是确定范围内操作有效，而非确定范围。那是科研的事吧

干燥时间的得来，肯定有数据支持的，验证就是为了证明这个时间是有效的，正常生产过程中，我8小时已经烘干了，干嘛还要干到12小时呐

915_雨 · 发表于 2018-11-29 14:13:01

在你干燥到从7或8小时起取样做现场干燥失重合格就停止干燥
只验证能在规定时间内干燥合格。

范围区间不能通过3批来推断，太少了，通过记录很多批日常干燥用时，评估合适区间。

百万个为什么 · 发表于 2018-12-3 08:25:45

前验证和再验证不同

zhuo2121 · 发表于 2018-12-3 09:10:47

百万个为什么发表于 2018-12-3 08:25
前验证和再验证不同

好吧，我这属于前验证。。。。所以比较麻烦。

zhuo2121 · 发表于 2018-12-3 09:11:15

百万个为什么发表于 2018-12-3 08:25
前验证和再验证不同

好吧，我这属于前验证。。。。所以比较麻烦。

lvjiancheng · 发表于 2018-12-3 09:43:39

这种参数其实就是比较搞笑的存在，对于验证来说落在工艺范围内我认为就可以。

这种参数（一般在原料药中常见）还有比如醇沉时间、冷藏时间、浓缩时间.......都是控制在一定时间范围内，难道每个都需要做个上下限吗？
那么排列组合一下，你算算需要验证多少批才能完事啊！！

apple29 · 发表于 2018-12-3 10:27:06

前验证？AIYAHSDOSHDSDS

一叶舟. · 发表于 2018-12-3 10:33:09

jshilu4506 发表于 2018-11-29 11:31
工艺验证是确定范围内操作有效，而非确定范围。那是科研的事

目前的问题常常是研发转移的工艺很少相关研究，工艺验证既要工艺研究又要确认

13831195943 · 发表于 2018-12-3 10:41:32

你验证的目的是为了确认适合操作的干燥时间，水分在你要求的合格范围之内对应的时间，但是希望你能确认下最早干燥时间和最晚干燥时间，在这范围内确认出日常操作的干燥时间即可，你确认出了最早和最晚干燥时间，为了防止你日后偏差的产生

萧先生 · 发表于 2018-12-3 11:01:34

工艺规程上说的8~12小时，这个是原研单位出的数据，是在药品研发阶段给的结果。工艺验证就是验证8~12h是否能达到就行了。做三批工艺验证批。

yongge · 发表于 2018-12-3 11:09:09

这个工艺的范围有点宽，日常怎么操作呢，是8个小时还是12小时，还是随心情？

756675047 · 发表于 2018-12-3 13:15:48

验证使用点即可

[原料药] 工艺验证问题

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