重金属检查第二法的疑惑

逝去的年华 · 发表于 2019-1-12 11:38:07

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各位大神，请教一个问题，重金属检查第二法中，“另取配制供试品溶液的试剂”，此处的试剂指哪些，有些懵？

大师兄 · 发表于 2019-1-12 13:21:46

做供试品的试剂，相当如空白试验，目的是排除试剂的干扰。

逝去的年华 · 发表于 2019-1-12 13:56:37

大师兄发表于 2019-1-12 13:21
做供试品的试剂，相当如空白试验，目的是排除试剂的干扰。

那加上0.5ml硝酸，2ml盐酸，氨试液、酚酞指示液就可以了么

katy · 发表于 2019-1-12 17:01:41

除药品外的一切试剂

xqliu · 发表于 2019-1-13 09:56:47

大师兄发表于 2019-1-12 13:21
做供试品的试剂，相当如空白试验，目的是排除试剂的干扰。

对哦

，相当于空白试验。

逝去的年华 · 发表于 2019-1-19 09:43:50

katy 发表于 2019-1-12 17:01
除药品外的一切试剂

嗯啊，制作乙管的时候，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，此处的对酚酞指示液是酚酞指示液么？

qixiasong · 发表于 2019-6-13 12:56:59

大师兄发表于 2019-1-12 13:21
做供试品的试剂，相当如空白试验，目的是排除试剂的干扰。

你好，想问下，您提到的想当于空白试验，就是说第二法检查的甲管中，除了样品没有，其他都和乙管配制一样，再另外加入铅标液。对吗？甲管中的氨试液，酚酞，在乙管中也要加入，是吗？

qixiasong · 发表于 2019-6-13 12:57:48

逝去的年华发表于 2019-1-19 09:43
嗯啊，制作乙管的时候，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，此处的对酚酞指示液是酚酞指示液么？

是酚酞指示液。 “对”理解为“对于”

大师兄 · 发表于 2019-6-13 15:33:42

qixiasong 发表于 2019-6-13 12:56
你好，想问下，您提到的想当于空白试验，就是说第二法检查的甲管中，除了样品没有，其他都和乙管配 ...

乙管标准要求了啊，您仔细看看

逝去的年华 · 发表于 2019-6-19 11:35:24

大师兄发表于 2019-6-13 15:33
乙管标准要求了啊，您仔细看看

嗯啊，看懂了，谢谢哦

逝去的年华 · 发表于 2020-3-6 16:54:50

qixiasong 发表于 2019-6-13 12:56
你好，想问下，您提到的想当于空白试验，就是说第二法检查的甲管中，除了样品没有，其他都和乙管配 ...

你们甲管中加氨试液，酚酞了么，加的话这个量怎么控制的

荒地TAT · 发表于 2020-11-10 11:15:06

qixiasong 发表于 2019-06-13 12:56
你好，想问下，您提到的想当于空白试验，就是说第二法检查的甲管中，除了样品没有，其他都和乙管配制一样，再另外加入铅标液。对吗？甲管中的氨试液，酚酞，在乙管中也要加入，是吗？

我也有这个疑问呢，我看药典上面写的是加醋酸盐2ml和谁15ml，没有明确说加酚酞和氨试液，所以我想问一问是要加酚酞和氨试液还是不要加呢

来自安卓APP客户端

Chamwin · 发表于 2020-11-19 11:09:00

有个疑问，药典这个检查法只说颜色不得更深，但是怎么知道含量呢，我查到有个辅料要求重金属含量不得大于百万分之20是怎么来的，总不能看出来吧？

Chamwin · 发表于 2020-11-19 11:23:18

Chamwin 发表于 2020-11-19 11:09
有个疑问，药典这个检查法只说颜色不得更深，但是怎么知道含量呢，我查到有个辅料要求重金属含量不得大于百 ...

网上又找了下，懂了，是用标准铅溶液的量决定的，我就说一定量的标准铅溶液是什么意思

逝去的年华 · 发表于 2020-11-19 14:20:40

荒地TAT 发表于 2020-11-10 11:15
我也有这个疑问呢，我看药典上面写的是加醋酸盐2ml和谁15ml，没有明确说加酚酞和氨试液，所以我想问一问 ...

我们目前做的是都加了

逝去的年华 · 发表于 2020-11-19 14:21:37

Chamwin 发表于 2020-11-19 11:23
网上又找了下，懂了，是用标准铅溶液的量决定的，我就说一定量的标准铅溶液是什么意思

有没有关于检验问题讨论的那种群啊

xq57354829 · 发表于 2023-6-28 17:36:02

本帖最后由 xq57354829 于 2023-6-28 17:38 编辑

那前面炽灼残渣还加了硫酸1ml，甲管里硫酸加不加？？加上0.5ml硝酸，2ml盐酸，氨试液、酚酞指示液。
另外第二法第二段话里写：取炽灼后的残渣加硝酸，括号里又是加了硝酸后再炽灼，到底先哪个？如果炽灼后再加硝酸，那甲管以炽灼后的步骤操作也加硝酸。如果炽灼前加硝酸（炽灼前还用了硫酸），那甲管里加硝酸的话，炽灼残渣所用的硫酸是不是也要加？
甲管是加上 1ml硫酸，0.5ml硝酸，2ml盐酸，氨试液、酚酞指示液？
   还是加 0.5ml硝酸，2ml盐酸，氨试液、酚酞指示液？
   还是加 2ml盐酸，氨试液、酚酞指示液？
   还是加 0.5ml硝酸，2ml盐酸？（药典里没提甲管加氨试液和酚酞指示液）
总之，甲管里炽灼前的试剂到底要不要加呢？硝酸是炽灼前加还是炽灼后加？

sunmengjuan · 发表于 2023-8-10 11:42:39

您好我想请教一下，这个重金属检测第二法检测试剂的重金属，可以用马弗炉灰化嘛？中间得加硫酸啥的挥发物质是不是危险

逝去的年华 · 发表于 2023-8-10 17:24:31

sunmengjuan 发表于 2023-8-10 11:42
您好我想请教一下，这个重金属检测第二法检测试剂的重金属，可以用马弗炉灰化嘛？中间得加硫酸啥的挥发物质 ...

除另有规定外，滴加硫酸0.5-1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风橱内进行）。

[2015版药典] 重金属检查第二法的疑惑

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