求助：关于注射液质量检测标准的问题

zitinglai

板蓝根注射液Banlangen  Zhusheye
INJECTIO  RADICIS  TSATIDIS
本品为板蓝根的水浸出物的灭菌溶液，每1ml相当于板蓝根0.5g。
【处方】            板蓝根        500g
                   苯甲醇        10ml
                   聚山梨酯-80   10ml
                   注射用水      适量
                   全量          1000ml
    【制法】 取板蓝根，加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至1ml相当于原药物4g，放冷至60℃以下，在搅拌下加入乙醇使浓缩液含醇量达60％，静置48小时，取上清液，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，冷后，用浓氨试液调节pH值为8.0～8.5，冷藏，静置24小时以上，滤过，滤液加热驱氨，加适量注射用水使成500ml,用10％氢氧化钠溶液调节pH值至6.0～7.0，分装于输液瓶中，热压108℃30分钟，冷藏，静置48小时，滤过至澄明（必要时调节pH值为6.0～7.0），加入苯甲醇、聚山梨酯-80，搅拌溶解，再加注射用水使成1000ml，搅匀，精滤，灌装，熔封，以100℃30分钟流通蒸汽灭菌，即得。
【性状】 本品为棕色的澄明液体。
【鉴别】 取本品适量，点于滤纸上，干后，置紫外光灯（365nm）下观察，显蓝色荧光。
【检查】  pH值  应为6.0～7.5（附录72页）。
炽灼残渣  取本品5ml，置已炽灼至恒重的坩锅中，在水浴上蒸干后，依法检查（附录79页）遗留残渣不得过1％。
重金属  取炽灼残渣项下的残渣，加盐酸2ml，小火蒸干，加水5ml，蒸干，再加水15ml与稀醋酸2ml，微热溶解后，滤过，置比色管中，加适量水使成25ml，依法检查（附录75页第一法），含重金属不得过百万分之四。
其它  应符合注射液项下有关的各项规定（附录13页）。
【含量测定】  精密量取本品2ml，置碘量瓶中，加硫酸液（0.05mol/L）20ml，置沸水浴中煮沸15分钟，冷却，加氢氧化钠液（0.1mol/L）20ml中和，再精密加入碘液（0.1mol/L）20ml，分4次加氢氧化钠液（0.1mol/L）40ml，密塞，摇匀，放置10分钟，加稀硫酸3ml，用硫代硫酸钠液（0.1mol/L）40ml滴定至浅黄色，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色恰好消失。
   另精密量取本品2ml，加水40ml，照上法自“精密加入碘液（0.1mol/L）20ml”起，同法操作，作为空白试验，两者消耗的硫代硫酸钠（0.1mol/L）的ml数之差不应少于4ml。
【作用与用途】  清热、解毒、凉血。用于急、慢性肝炎，腮腺炎，麻疹等。
【用法与用量】  肌内注射   一次2～4ml   一日1～2次
【规格】2ml
【贮藏】 密闭保存。
在执行以上含量检测时发现两者之差达不到4ml，在2ml左右徘徊，请大家帮忙分析一下有可能是什么原因？？？

大呆子

需要QC专家回答

大傻子

俺没做过这品种，帮顶一下。

tcme

这个问题，我回答不了，赶快请高手出山啊，回答对了重重有赏

四叶花

我们做过甘露醇的滴定，与这差不多，这个终点不是很好判断，突跃不是很明显，一定要仔细观察，尤其是淀粉指示液要临用新配

zitinglai

都是按标准走的，淀粉指示剂也是接近终点的时候加入的，现在的问题就是检了好几批板蓝根提取物都是这样，我们之前一直认为是都大于4ml就ok，但是抽检的时候，药监局给偶们的结果是两者之差大于4ml，求高手啊！！！！！！

四叶花

zitinglai 发表于 2011-11-8 10:09
都是按标准走的，淀粉指示剂也是接近终点的时候加入的，现在的问题就是检了好几批板蓝根提取物都是这样，我 ...

按照标准确实是两者消耗的硫代硫酸钠（0.1mol/L）的ml数之差不应少于4ml呀！药监局提的是对的，简单点，送检一批撒，或者看看标准是不是有什么问题？

shevchenkozy

建议考虑电位滴定，还有你加的水怎么样呢？

无为

可以考虑用电位滴定验证或者对比一下，所有用溶剂都检查一下是否合格

无为

无为 发表于 2011-11-24 09:09
可以考虑用电位滴定验证或者对比一下，所有用溶剂都检查一下是否合格

所有滴定所用的溶剂都检查一下是否合格，温度条件等等

liyajun

中药注射剂颜色限制