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[药典/标准文件] 莪术的吸光度检查

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药徒
发表于 2019-5-23 14:24:49 | 显示全部楼层 |阅读模式

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请教一下各位老师,谁有做过莪术的吸光度检查。对于该方法,我有两点疑问:
1.方法要求在242nm处有最大吸收,方法用的溶剂时三氯甲烷,而其截止波长在245nm,这不是违背了通则0401紫外可见分光光度法对溶剂的要求,当作为溶剂时,它们的使用范围均不能小于截止使用波长嘛?
2.三氯甲烷溶剂紫外光谱图扫描结果也不符合通则0401紫外可见分光光度法对溶剂的要求:溶剂和吸收池的吸光度在220~240nm范围内不得超过0.40,在241~250nm范围内不得超过0.20,在251~300nm范围内不得超过0.10,在300以上时不得超过0.05的要求。三氯甲烷的扫描结果在200-338nm范围内吸光度都达到3-4,其他波段也没有符合要求的。
以上两点,为何《中国药典》采用该方法检查吸光度,该方法是否存在问题?

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药士
发表于 2019-5-23 14:35:44 | 显示全部楼层
首先药典方法是没有问题的,你的莪术吸光度方法在242nm±2nm处有最大吸收,那你检测方法设置波长范围包含242nm处就可以了,另外就是检测是扣除三氯甲烷空白溶剂,保证溶剂无干扰,所以你的方法不用考虑三氯甲烷的吸收值
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药生
发表于 2019-5-23 14:46:55 | 显示全部楼层
三氯甲烷扫出来不合格,那就是你的纯度不符合要求呗,你用的什么级别的嘛
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药生
发表于 2019-5-23 16:42:23 | 显示全部楼层
这个问题我也遇到了,我遇到的品种有莪术和藤梨根。
药典中用三氯甲烷做溶剂好像都不怎么做的出来
我们也做了好多的研究啊
方法确实是没有问题的,也并不是试剂级别不够,AR和HPLC的都试过了
最大的原因是仪器的原因,我们用的国产的,做不出来
后来去别的地方试了Agilent的紫外是可以扫出来的。
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药徒
 楼主| 发表于 2019-5-27 15:01:42 | 显示全部楼层
逸清草堂 发表于 2019-5-23 14:46
三氯甲烷扫出来不合格,那就是你的纯度不符合要求呗,你用的什么级别的嘛

色谱纯的三氯甲烷,COA上就表命242吸收波长下有1的吸收
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药徒
 楼主| 发表于 2019-5-27 15:02:22 | 显示全部楼层
jingpaiqc 发表于 2019-5-23 16:42
这个问题我也遇到了,我遇到的品种有莪术和藤梨根。
药典中用三氯甲烷做溶剂好像都不怎么做的出来
我们也 ...

我们做是可以做出来,就是感觉和学的知识有冲突
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发表于 2019-12-2 20:34:28 | 显示全部楼层
您好,我也遇到了这个问题,在242nm不是最大吸收,您的问题是怎么解决的啊
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发表于 2020-7-11 15:01:15 | 显示全部楼层
您好,可以通过扣扣进一步交流不?陆陆肆玖伍肆贰伍柒。
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药徒
发表于 2022-7-5 08:55:22 | 显示全部楼层
wsjdg 发表于 2019-12-2 20:34
您好,我也遇到了这个问题,在242nm不是最大吸收,您的问题是怎么解决的啊

您好,您们这个问题解决了吗?我们也遇到一样的问题
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发表于 2022-11-17 18:09:35 | 显示全部楼层
bxa1988 发表于 2022-7-5 08:55
您好,您们这个问题解决了吗?我们也遇到一样的问题

请问你们的问题解决了吗?,可以加QQ289984687交流一下吗
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发表于 2022-11-17 18:09:56 | 显示全部楼层
天地人1 发表于 2020-7-11 15:01
您好,可以通过扣扣进一步交流不?陆陆肆玖伍肆贰伍柒。

请问你们的问题解决了吗?,可以加QQ289984687交流一下吗
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发表于 2022-11-17 18:10:17 | 显示全部楼层
wsjdg 发表于 2019-12-2 20:34
您好,我也遇到了这个问题,在242nm不是最大吸收,您的问题是怎么解决的啊

请问你们的问题解决了吗?,可以加QQ289984687交流一下吗
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发表于 2022-11-17 18:10:41 | 显示全部楼层
北辰/xs天 发表于 2019-5-27 15:02
我们做是可以做出来,就是感觉和学的知识有冲突

请问你们的问题解决了吗?,可以加QQ289984687交流一下吗
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