杂质对照品标定问题请教！

我的大星星 · 发表于 2019-5-29 16:57:53

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高纯试剂（98%以上）有CoA但上面只有纯度指标，如果当作杂质标准品做定量分析应该怎么标定呢？希望各位热心的朋友帮忙指导指导，先谢谢啦！

xiaohaobai · 发表于 2019-6-18 16:49:09

没有统一的要求，多参照文献，综合自己制定方案。

美国药典等采用下面公式计算:
对照品含量% = ( 100% －水分% －有机溶剂% －无机杂质% －其他杂质%) × 色谱纯度%。

参照《化学药品注册中对照品的技术要求》、《对药品注册中对照品（标准品）有关技术要求的几点思考》和药典四部

zysx01234 · 发表于 2019-5-29 17:03:08

纯度显然还不够啊

，至少98.5%以上，最好99%以上。
可以请技术部门按自己的产品工艺精制2-3次提高纯度后，按工作标准品的方法进行标定。

我的大星星 · 发表于 2019-5-29 17:22:43

zysx01234 发表于 2019-5-29 17:03
纯度显然还不够啊，至少98.5%以上，最好99%以上。
可以请技术部门按自己的产品工艺精制2-3次提高纯度 ...

只是中间体和起始物料的杂质，纯度在95%以上应该就没问题的，后面要用作杂质标准品计算校正因子，所以要标定一下含量，想问一下这个做个残渣，做个干湿，检测个纯度就可以了吗？

zysx01234 · 发表于 2019-5-29 19:50:24

我的大星星发表于 2019-5-29 17:22
只是中间体和起始物料的杂质，纯度在95%以上应该就没问题的，后面要用作杂质标准品计算校正因子，所以要 ...

应该差不多，好像有个公式的，100-残渣-啥的，忘记了

清啊丶丶丶 · 发表于 2020-10-10 09:28:15

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清啊丶丶丶 · 发表于 2020-10-10 09:31:14

清啊丶丶丶发表于 2020-10-10 09:28
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火舞精灵 · 发表于 2020-10-10 09:33:39

我的大星星发表于 2019-5-29 17:22
只是中间体和起始物料的杂质，纯度在95%以上应该就没问题的，后面要用作杂质标准品计算校正因子，所以要 ...

这就是USP中的方法了，干燥失重包括水分和有机溶剂，炽灼残渣包括无机杂质，再加纯度就没问题了。

[药典/标准文件] 杂质对照品标定问题请教！