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[已解决] 手动积分

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发表于 2019-6-2 20:00:40 | 显示全部楼层 |阅读模式

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描述:气相色谱,外标法,手动进样1微升。系统适应性,用10%对照溶液连续进三针,接着50%对照溶液连续进三针,最后100%对照溶液连续进3针。计算这9针校正因子F的RSD%应不大于10%。问题:对照峰前有个很大的溶剂峰,且拖尾较大。因10%对照溶液浓度较低,峰面积较小,受前面拖尾峰的影响,用同种积分方法积分,积分位置不一致,导致峰面积差异很大,RSD%不通过。如果用同样的手动积分强制分开两个峰进行积分,峰面积差异很小。RSd%很小,完全符合。所有图谱用同样的手动积分强制分开,可以用手动积分吗?
    我们目前的做法是,决不允许任何手动积分,只能用规定的积分方法积分,一直扎针进样,扎到连续9针RSD%合格为止。真的不能手动积分吗?完全不是进样的问题和样品的问题,也不是系统的问题。积分方法不适应而已。

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药士
发表于 2019-6-3 09:00:26 | 显示全部楼层
起草一份手动积分管理规程(规定那些情况可以申请积分、怎么去积分、由谁去积分、积分权限由那些人拥有等等),有相关的记录审批控制,积分前后图谱附记录一并归档留查
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药徒
发表于 2019-6-3 08:36:15 | 显示全部楼层
由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图:裂峰 、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降(由于某些梯度程序)、峰的严重拖尾或峰前延等导致自动积分不正确。
控制好权限,可以进行手动积分。
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药徒
发表于 2019-6-3 11:16:56 | 显示全部楼层
顶楼上,手动积分不是禁忌,但是个麻烦,做了留下记录检察官肯定要看的,按照规矩做。
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药徒
发表于 2019-6-7 07:18:38 来自手机 | 显示全部楼层
关于手动积分指定相应的管理规程,需经过批准才能手动积分
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发表于 2019-6-7 10:00:45 | 显示全部楼层
手动积分必须遵循积分原则,必须有手动积分程序,需要申请和批准,批准后可执行手动积分,还需要有台账和记录可查,注意:手动积分一定要注意遵循积分原则,否则一查一个死。
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