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[质量控制QC] 中药材怎样检验是否添加色素?

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药徒
发表于 2012-8-2 13:18:26 | 显示全部楼层 |阅读模式

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检测中药材是否有以下物质添加松香酸、苏丹红4,亮蓝、日落黄、苋菜红、808猩红,添加的含量是多少?是用标准品检验还是试剂,具体怎么来检验?请大家帮忙回答,谢谢!
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药徒
发表于 2012-8-6 21:05:54 | 显示全部楼层
这个应该不用测定含量,既然检出就是有恶意的非法添加,与含量多少又有什么关系呢?
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药徒
发表于 2012-8-2 16:26:16 | 显示全部楼层
1.增重掺假染色:红花、冬虫夏草、青黛等(加入无机盐等)。朱砂粉,滞重碳酸盐类+染料。
2.劣质药材染色:五味子、蒲黄、延胡索等。南五味子外形瘦小,染色后显得油润。蒲黄花粉质地轻,加入无机盐类色素染色。或用松花粉、秸秆打碎染色,淀粉染色。
3.伪品染色:西红花,玉米须、碎纸屑染色。血竭,松香+无机盐类+色素。
主要通过经验判定、薄层、液相、液质联用等判定。
染色蒲黄镜检可见不规则矿物质,手感涩,无滑腻感,有金黄色或亮绿色荧光,碳酸盐试验有气泡,总灰分异常。
染色五味子70%乙醇浸泡,可见溶液立即变红。
金橙II的HPLC检测(红花适用)
适宜溶剂提取后
色谱柱:C18
流动相:乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,并用磷酸调pH值为3.0)(40:60) 检测波长:484nm

金胺O的薄层色谱及HPLC检测(蒲黄、黄芩适用)
适宜溶剂提取后
硅胶G薄层板
展开剂:二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇—氨水(4:5:1:1)的下层溶液
色谱柱: C18
流动相:乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,并用磷酸调pH值3.0)(35:65)检测波长:432nm

苋菜红、亮蓝、日落黄复合染色薄层鉴别及HPLC检测(乌梅适用)
70%乙醇提取后
硅胶GF254板
展开剂:乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水(1:3:3:1:1)可见光检视 可检出乌梅的染色剂。
色谱柱:C18
甲醇-0.02mol/L乙酸铵(冰乙酸调pH4.0),梯度洗脱
500nm检测苋菜红和日落黄,630nm检测亮蓝。

苏丹红IV及大红粉染色HPLC检测(血竭适用)
适宜溶剂提取后
色谱柱:C18
流动相:乙腈-水(95︰5)
大红粉对照品保留时间8分钟,苏丹红IV19分钟,

胭脂红和赤鲜红染色薄层(五味子适用)
70%乙醇浸泡
硅胶G薄层板
展开剂:乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水(1:3:3:1:1)可检出胭脂红和赤鲜红

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步骤这么详细,十分谢谢!  发表于 2012-8-3 08:49
回答得很好,学习了。  详情 回复 发表于 2012-8-2 23:48

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药徒
发表于 2012-8-2 14:17:51 | 显示全部楼层

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《几种中药材中添加人工合成色素的研究 》 中国药事, 2011年 12期
目的对山东省内市售红花、五味子、蒲黄、朱砂、血竭五种药材及饮片中非法添加人工合成色素情况进行监督抽验。方法采用国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件中的TLC法进行初筛,HPLC-DAD法进一步定性,最后用HPLC-MS法确证。结果红花除部分批次检出标准规定检测的色素金橙Ⅱ外,还有4批检出日落黄;五味子未检出标准中规定检测的色素,但有2批检出日落黄;蒲黄与朱砂部分批次检出标准中规定检测的色素金胺O、808猩红,未检出其他色素;血竭未检出任何色素。结论目前中药材的色素添加情况较为严重,并出现了添加标准规定以外色素的新情况。

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好的,谢谢  发表于 2012-8-2 14:21
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大师
发表于 2012-8-2 15:30:46 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2012-8-2 22:32:33 | 显示全部楼层
很好很详细
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药生
发表于 2012-8-2 23:48:14 来自手机 | 显示全部楼层
肖寒 发表于 2012-8-2 16:26 1.增重掺假染色:红花、冬虫夏草、青黛等(加入无机盐等)。朱砂粉,滞重碳酸盐类+染料。 2.劣质药材染色:五 ...

回答得很好,学习了。
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药徒
发表于 2012-8-3 07:44:49 | 显示全部楼层
受益匪浅{:soso_e179:}
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药徒
发表于 2012-9-17 15:01:14 | 显示全部楼层
太好了,非常棒
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药徒
发表于 2012-9-17 15:07:20 | 显示全部楼层
非标检验。

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谢谢支持!  发表于 2012-9-17 20:34
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发表于 2012-11-2 20:30:31 | 显示全部楼层
受益匪浅,谢谢!
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发表于 2013-10-30 11:50:45 | 显示全部楼层
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发表于 2014-8-5 08:53:58 | 显示全部楼层
很好很详细
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药徒
发表于 2015-7-17 11:44:28 | 显示全部楼层
大呆子 发表于 2012-8-2 15:30
学习来了

很好,很详细,跪拜了
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发表于 2015-9-16 18:51:49 | 显示全部楼层
很棒啊,膜拜大神。

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谢谢,有用就好  详情 回复 发表于 2015-9-28 13:13
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药徒
 楼主| 发表于 2015-9-28 13:13:39 | 显示全部楼层
秦智 发表于 2015-9-16 18:51
很棒啊,膜拜大神。

谢谢,有用就好
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