开发气相顶空方法时，供试品和对照品配制要完全一致吗

吃货不单行

我的供试品配制过程：原料药1g到20ml顶空瓶中，加入2mlDMF溶解（试验过加1ml，原料药不能完全溶解），压盖，即得。
对照品：按照供试品溶液浓度是1g/ml去配制对照品溶液，吸取对照品溶液1ml于20ml顶空瓶中，在吸取1mlDMF于该顶空瓶中，压盖，即得。
我这样的配制过程可行吗？审评老师会不会质疑什么？谢谢啦

lirandapk

为什么不直接吸取2ml对照品溶液加进去，你这样操作等于把对照品稀释了啊

吃货不单行

lirandapk 发表于 2019-12-10 13:57
为什么不直接吸取2ml对照品溶液加进去，你这样操作等于把对照品稀释了啊

我是把其中1mlDMF当做本底溶液，就是每一瓶中都必须加的，这样不可以吗？浓度变了，但是加入量没有问题啊，我是这么觉得的

gdg661837

兄弟你们不差钱啊。对照品这么土豪。

歪说歪有李

不通，因为，
1.用二甲基甲酰胺这类的溶剂，目的是提取样本中的残留溶剂，而不是让样品完全溶解，除非实验证实晶核包埋溶剂的情况。
2.对照品的配制给定了方法和浓度，就不要去随意改条件。
3.两种溶液中的三相在规定顶空温度下平衡，因为DMF的用量差一倍，可能带来饱和蒸气压的变化，造成检验结果的重现性或准确度问题。

建议：对实验方法进行确认，确保实验准确。

lirandapk

吃货不单行 发表于 2019-12-10 14:10
我是把其中1mlDMF当做本底溶液，就是每一瓶中都必须加的，这样不可以吗？浓度变了，但是加入量没有问题啊 ...

这个问题就涉及到你混淆了加入量与浓度的关系，虽然你每瓶都加入了，但是实际上是浓度变了，而且气相色谱出来的信号对应计算值也是以浓度来计算的，你可以做个简单的实验来验证一下，响应信号是跟浓度成正比，而不和固定加入量成正比。

lirandapk

vabs 发表于 2019-12-10 15:17
不通，因为，
1.用二甲基甲酰胺这类的溶剂，目的是提取样本中的残留溶剂，而不是让样品完全溶解，除非实 ...

他现在貌似在做的方法开发，所以个配制方法应该还在摸索，像20mL的顶空瓶，加入量只有1-2mL的样品饱和蒸气压影响不是特别大（做过实验验证过），有些样品DMF确实不溶解，我还做过胶状的样品，方法验证摸了很长时间才做通过。

吃货不单行

vabs（李） 发表于 2019-12-10 15:17
不通，因为，
1.用二甲基甲酰胺这类的溶剂，目的是提取样本中的残留溶剂，而不是让样品完全溶解，除非实 ...

我的DMF用量是一致的，都是2ml啊

吃货不单行

lirandapk 发表于 2019-12-10 15:25
这个问题就涉及到你混淆了加入量与浓度的关系，虽然你每瓶都加入了，但是实际上是浓度变了，而且气相色谱 ...

其实我的配置过程实际得到的溶液都被稀释了吧，样品应该取1g及DMF1ml至顶空瓶,以此浓度配制对照品，取对照品1ml到顶空瓶。之后对照和样品再各加1mlDMF,压盖，即得。

吃货不单行

gdg661837 发表于 2019-12-10 14:17
兄弟你们不差钱啊。对照品这么土豪。

都是甲醇、甲苯。。。