冻干产品预冻方法

Hyb · 发表于 2020-3-17 13:39:57

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请问各位老师们在做冻干时有没有遇到产品灌装后液位很高，预冻时结晶速度慢，出现分层的情况，想问下有没有合适的解决方法借鉴。

Hyb · 发表于 2020-3-18 17:22:50

yc20160802 发表于 2020-3-18 16:45
如果产品溶解度低，降温过程中会出现结晶分层。出现结晶不等于冻干的产品不合格。

分层后外观已经改变了，底层是小结晶，解析干燥后能呈粉末状，但是越往上结晶越大，水分也出不来

mwp58403 · 发表于 2020-3-17 14:20:52

分层指的是最终结果还是只是说预冻过程出现最终的成品冻干外形怎么样

山顶洞人 · 发表于 2020-3-17 14:32:12

本帖最后由山顶洞人于 2020-3-17 14:33 编辑

液位高，本身就是设计缺陷，换瓶子。液位太高，所以冻得慢，过程中，会发生成分迁移，导致分层。浓度都不一样了。

lsf821 · 发表于 2020-3-17 14:56:47

一般液位控制在1cm高度为好。要根据产品性质，配制浓度，管制瓶大小等等确定好相关参数。

lsf821 · 发表于 2020-3-17 14:57:10

一般液位控制在1cm高度为好。要根据产品性质，配制浓度，管制瓶大小等等确定好相关参数。

lsf821 · 发表于 2020-3-17 14:58:00

一般液位控制在1cm高度为好。要根据产品性质，配制浓度，管制瓶大小等等确定好相关参数。

734419668 · 发表于 2020-3-17 15:06:42

一般液位控制在1cm高度为好。

尧宁静森林 · 发表于 2020-3-17 16:40:05

可以先把板层温度降低到零度以下再放入样品，快速降温试一下能不能避免分层，如果还不行就要换包材了

Hyb · 发表于 2020-3-18 11:17:03

mwp58403 发表于 2020-3-17 14:20
分层指的是最终结果还是只是说预冻过程出现最终的成品冻干外形怎么样

预冻过程中就可以看出分层现象，最终成品中也看的出分层

Hyb · 发表于 2020-3-18 11:19:05

lsf821 发表于 2020-3-17 14:56
一般液位控制在1cm高度为好。要根据产品性质，配制浓度，管制瓶大小等等确定好相关参数。

产品放在30ml西林瓶中有将近4CM的高度了

Hyb · 发表于 2020-3-18 11:20:21

山顶洞人发表于 2020-3-17 14:32
液位高，本身就是设计缺陷，换瓶子。液位太高，所以冻得慢，过程中，会发生成分迁移，导致分层。浓度都不一 ...

30ml西林瓶中产品液位都有4CM，可能要改用50ml瓶子，但是不常见

yc20160802 · 发表于 2020-3-18 16:45:11

如果产品溶解度低，降温过程中会出现结晶分层。出现结晶不等于冻干的产品不合格。

yc20160802 · 发表于 2020-3-19 10:15:01

Hyb 发表于 2020-3-18 17:22
分层后外观已经改变了，底层是小结晶，解析干燥后能呈粉末状，但是越往上结晶越大，水分也出不来

可能是冻结过程降温太快。可以试一试，隔板温度60分钟降到0度，维持30分钟，再按照60分钟降10度速率降温。

radiopharm · 发表于 2020-3-24 09:55:07

4cm高度液面！楼猪真能整
请改用50mL甚至更大瓶子
另外，在预冻时可以采用梯度降温：进料后，先将搁板温度降低至-5°C，保持30min以上，然后再将搁板温度快速降低至冻结温度

Hyb · 发表于 2020-3-24 15:03:44

radiopharm 发表于 2020-3-24 09:55
4cm高度液面！楼猪真能整
请改用50mL甚至更大瓶子
另外，在预冻时可以采用梯度降温：进料后，先将搁板温 ...

30min的保温时间短了，隔板温度达到-5℃你的制品肯定达不到-5℃，然后保持30min时间还得延长

晴天gah · 发表于 2023-2-23 17:56:11

楼主，后面解决了吗？目前面临着同样的问题，液面高度3cm

余锦 · 发表于 2023-2-23 18:13:58

冻干液面不能太高了，不管多大的瓶子，量多就换大瓶！一般都低于2cm

飘飞fbv · 发表于 2023-2-28 14:31:20

25毫升药液，50ml的西林瓶，预冻6h，基本不会分层

马慧 · 发表于 2024-5-23 13:07:06

Hyb 发表于 2020-3-18 11:19
产品放在30ml西林瓶中有将近4CM的高度了

请问最后怎么解决的呢？我也用30ml瓶差不多4cml

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