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[质量控制QC] 中药饮片,青风藤谁做过呀?保留时间一直漂移是怎么回事呢?

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发表于 2020-5-13 19:14:57 | 显示全部楼层 |阅读模式

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中药青风藤,高效液相,流动相如下,甲醇-磷酸盐缓冲液(0.005mol/L磷酸氢二钠溶液,以0.005mol/L的磷酸二氢钠调节pH值至8.0,再以1%三乙胺调节pH值至9.0)。今天刚跑完,3分钟左右出峰,但是每一针保留时间一直向后漂移,2个通道走的,有做过的吗?
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药徒
发表于 2020-5-15 22:00:45 来自手机 | 显示全部楼层
先用同比例甲醇水过度一会柱子再上流动相,最好用混合的
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发表于 2020-5-15 13:59:05 来自手机 | 显示全部楼层
有可能是样品在竹子里面有保留,设个梯度吧
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药师
发表于 2020-5-14 10:13:22 | 显示全部楼层
首先,确认一下流动相的PH值得变化与否?
其次,更换新的磷酸盐和三乙胺,再配制新的流动相对比一下。
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大师
发表于 2020-5-14 08:15:15 | 显示全部楼层
芝麻糊 发表于 2020-5-14 08:08
有盐的流动相特别容易出幺蛾子,试试找找配制方法,盐是否更换过,个人一点建议,楼下大佬解答。

难道是盐浓度沉积推高的原因?
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药徒
发表于 2020-5-14 08:08:03 | 显示全部楼层
有盐的流动相特别容易出幺蛾子,试试找找配制方法,盐是否更换过,个人一点建议,楼下大佬解答。

点评

难道是盐浓度沉积推高的原因?  详情 回复 发表于 2020-5-14 08:15
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药士
发表于 2020-5-13 20:15:41 | 显示全部楼层
看看温度的影响,温度低了出峰就推迟了,比如你的室温
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