冷冻干燥升华

pgyxxh · 发表于 2020-5-21 10:10:49

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

在升华过程中，导热油温度已上升到35℃，制品温度为何还是-20℃？

huihuanqing · 发表于 2020-5-21 10:16:28

什么是冷冻干燥？你温度升上去了，还叫冷冻干燥吗？

pgyxxh · 发表于 2020-5-21 10:24:24

huihuanqing 发表于 2020-5-21 10:16
什么是冷冻干燥？你温度升上去了，还叫冷冻干燥吗？

............

snowheavyfly · 发表于 2020-5-21 11:19:21

你把温度升这么高，不怕把制品融化了吗？
不带品种这样说温度不合适，若是二次升华阶段，你可以看看是冻干机出了问题

dengjianyyy · 发表于 2020-5-21 11:33:14

升华可以维持一个较低温度？
传热需要时间？
传感器坏掉了？

yc20160802 · 发表于 2020-5-21 11:44:10

制品溶剂升华带走热量大于从隔板得到的热量，所以制品温度低于隔板温度。升华第一要义是保持制品处于冻结状态，不得融化。

pgyxxh · 发表于 2020-5-21 12:25:20

snowheavyfly 发表于 2020-5-21 11:19
你把温度升这么高，不怕把制品融化了吗？
不带品种这样说温度不合适，若是二次升华阶段，你可以看看是冻干 ...

对的，二次升华

pgyxxh · 发表于 2020-5-21 12:28:04

dengjianyyy 发表于 2020-5-21 11:33
升华可以维持一个较低温度？
传热需要时间？
传感器坏掉了？

传热是需要时间，导热油35°， 4个小时后探头温度依然还是零下，这传热时间有点长啊

pgyxxh · 发表于 2020-5-21 12:31:41

yc20160802 发表于 2020-5-21 11:44
制品溶剂升华带走热量大于从隔板得到的热量，所以制品温度低于隔板温度。升华第一要义是保持制品处于冻结状 ...

对。但目前的情况应该是在解析干燥阶段标题描述错了

yc20160802 · 发表于 2020-5-21 12:47:04

pgyxxh 发表于 2020-5-21 12:31
对。但目前的情况应该是在解析干燥阶段标题描述错了

只要隔板温度和冻干室压力控制正确，不要管制品温度。制品温度测试误差非常大。

zhiyaoluzhong11 · 发表于 2020-5-21 13:42:21

你升温速度太快，防止底部接触位置部分融化，建议延长一次干燥时间，根据真空度合理调整板层温度。

snowheavyfly · 发表于 2020-5-21 14:09:31

pgyxxh 发表于 2020-5-21 12:25
对的，二次升华

若是这样的话，你的工艺是有问题的，导热油的温度一般高于制品3-5度时解析干燥，二次升华是在制品干燥90%以上的时候进行的深度干燥，那时候的二次制品温度应该和导热油的温度差不多了，
如果温度相差这么大，制品没有塌，一可能你的探头有问题，二是你比较幸运，制品比较抗造

pgyxxh · 发表于 2020-5-21 15:53:59

yc20160802 发表于 2020-5-21 12:47
只要隔板温度和冻干室压力控制正确，不要管制品温度。制品温度测试误差非常大。

有道理。

pgyxxh · 发表于 2020-5-21 15:55:20

zhiyaoluzhong11 发表于 2020-5-21 13:42
你升温速度太快，防止底部接触位置部分融化，建议延长一次干燥时间，根据真空度合理调整板层温度。

升温速度在5分钟1°的样子

yc20160802 · 发表于 2020-5-21 17:06:49

pgyxxh 发表于 2020-5-21 15:53
有道理。

现在做无菌制剂的冻干机都是自动进出料，也不允许在在制剂里放置温度探头。

pgyxxh · 发表于 2020-5-22 10:02:59

yc20160802 发表于 2020-5-21 17:06
现在做无菌制剂的冻干机都是自动进出料，也不允许在在制剂里放置温度探头。

我们不用无菌条件。不是生产

yc20160802 · 发表于 2020-5-22 10:58:59

zhiyaoluzhong11 发表于 2020-5-21 13:42
你升温速度太快，防止底部接触位置部分融化，建议延长一次干燥时间，根据真空度合理调整板层温度。

和升温速率关系不大，和隔板最终达到的温度以及冻干室压力关系大。

njuxzm · 发表于 2020-5-26 15:47:50

1.一次升华结束后，有没有观察样品是否基本干燥了？是不是样品还是冷冻结块状的？如果是的话说明一次升华还没结束
2.看冻干曲线，看升温过程中制品温度是否随着导热油温升高
3.最好发张冻干曲线的图谱和冻干过程的样品图

[药品研发] 冷冻干燥升华