倍他环糊精残留溶剂环己烷峰面积偏差大

fszhjw · 发表于 2020-10-27 09:59:57

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请问有做过2020版倍他环糊精残留溶剂项的吗？做了好几次，都是环己烷的峰面积差异大，同一瓶对照分装了8个顶空瓶分别进样，结果环己烷峰面积一针比一针大，是怎么回事？RSD超出了残留溶剂内标法5%的偏差范围。其余两个成分三氯乙烯、甲苯和内标物二氯乙烯峰面积都很稳定。求指教！万分感谢~~

wwhcom · 发表于 2021-2-26 08:57:34

遇到同样问题，我们三氯乙烯rsd也不好，环己烷一针比一针大，后来大的离谱

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奔跑的拖鞋1 · 发表于 2021-3-1 10:16:55

需要提高定量环和传输线的温度

xylyad · 发表于 2021-8-5 22:35:43

同问，遇到一样问题，环己烷面积不稳定，五针对照rsd达不到要求，还有一个问题配制了两次对照品，两次称量差不多，内标物二氯乙烯两次峰面积也差不多，可甲苯以及三氯乙烯峰面积相差甚远，第一次甲苯峰面积平均有150多，可重新配制的对照品居然只有30，三氯乙烯第一次平均40多峰面积，第二次居然只有8的峰面积，如果说正好相差5倍，是定量环的问题，可环己烷面积却不是相差5倍，而且没有更换过定量环，用的试剂都是同一瓶，问题出在哪啊，被这个问题折磨到头秃，检验任务也进行不下去。有没有懂得大神指教一下

fszhjw · 发表于 2021-8-25 10:25:48

奔跑的拖鞋1 发表于 2021-3-1 10:16
需要提高定量环和传输线的温度

请问需要提高到多少比较合适？非常感谢您的解答

奔跑的拖鞋1 · 发表于 2021-8-25 13:13:07

fszhjw 发表于 2021-8-25 10:25
请问需要提高到多少比较合适？非常感谢您的解答

100℃/110℃以上就可以了

Shiver · 发表于 2021-12-3 14:25:03

同样问题环己烷越来越大

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微信hoyb7pwz · 发表于 2023-4-6 15:22:32

你好，问题是怎么解决的，我也遇到了

微信hoyb7pwz · 发表于 2023-4-6 15:24:27

xylyad 发表于 2021-8-5 22:35
同问，遇到一样问题，环己烷面积不稳定，五针对照rsd达不到要求，还有一个问题配制了两次对照品，两次称量 ...

你好，您是怎么处理的这个问题呢

love7fairy · 发表于 2024-6-4 08:11:38

同样碰到这个问题，方法验证进行不下去，隔一天就没法重复对照品峰面积，MARK下，等待专家解答

[2020版药典] 倍他环糊精残留溶剂环己烷峰面积偏差大

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