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[生产制造] 聚维酮K30

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药徒
发表于 2021-9-7 10:11:28 | 显示全部楼层 |阅读模式

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 醛 取本品1.0g,置100ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.74g,加水80ml溶解后,用1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至9.0,再加水稀释至100ml,即得)溶解并稀释至刻度,摇匀,密塞,在60°C恒温水浴中放置1小时后,放冷,作为供试品溶液。另取乙醛合氨三聚体0.140g,置200ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液0.5ml,置比色皿中,依次加磷酸盐缓冲液2.5ml,烟酰胺腺嘌呤二核苷酸溶液(取β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸适量,置玻璃瓶中,加磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每1ml含4mg的溶液,4°C存放,4周内稳定)0.2ml,加盖,混匀,在22°C±2°C水浴中放置2~3分钟,以水为参比,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在340nm的波长处测定吸光度;再在同一比色皿中加醛脱氢酶溶液(取低压冻干粉醛脱氢酶适量,置玻璃瓶中,加水溶解并稀释制成每1ml含7U的溶液,4°C存放,8小时内稳定)0.05ml,加盖,混匀,在22°C±2C水浴中放置5分钟,以水为参比,在340nm的波长处测定吸光度。另取空白溶液(水)、对照品溶液同法操作。按下式计算醛含量,以乙醛计,不得过0.05%。    式中 At1为加醛脱氢酶前供试品溶液吸光度;     At2为加醛脱氢酶后供试品溶液吸光度;     As1为加醛脱氢酶前对照品溶液吸光度;     As2为加醛脱氢酶后对照品溶液吸光度;     Ab1为加醛脱氢酶前空白液吸光度;     Ab2为加醛脱氢酶后空白液吸光度;     C为对照品溶液浓度,mg/ml(乙醛合氨三聚体折算为乙醛的系数为0.72);     m为取样量(按无水物计算),g。我一直不理解这个公式,请问这个公式是正确的吗?10*C/m这个单位不一致,怎么计算百分含量?  
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药徒
发表于 2021-9-7 10:30:03 | 显示全部楼层
我们想委托检验,没有公司接招,醛和肼太麻烦了
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药徒
发表于 2021-9-7 11:05:21 | 显示全部楼层
本帖最后由 maxuedong 于 2021-9-7 11:40 编辑

这个公式是正确的。10*C/m这个单位也是一致的,系数10就是单位转换及稀释倍数与%折算后得到的系数。参见USP的计算公式
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药徒
 楼主| 发表于 2021-9-7 11:51:50 | 显示全部楼层
maxuedong 发表于 2021-9-7 11:05
这个公式是正确的。10*C/m这个单位也是一致的,系数10就是单位转换及稀释倍数与%折算后得到的系数。参见USP ...

C的单位是mg/ml,m的单位是g,怎么看都不一致。我还是不明白
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药徒
 楼主| 发表于 2021-9-7 11:57:25 | 显示全部楼层
maxuedong 发表于 2021-9-7 11:05
这个公式是正确的。10*C/m这个单位也是一致的,系数10就是单位转换及稀释倍数与%折算后得到的系数。参见USP ...

计算公式应该为最原始的。如果10为转换来的,公式里不应该是浓度
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药徒
 楼主| 发表于 2021-9-7 13:16:51 | 显示全部楼层
maxuedong 发表于 2021-9-7 11:05
这个公式是正确的。10*C/m这个单位也是一致的,系数10就是单位转换及稀释倍数与%折算后得到的系数。参见USP ...

按照公式,计算式应该为:(10*对照称样量*对照稀释倍数*0.72*1000)/(样品称样量*样品稀释倍数*1000),最后乘以100%,这样对吗?
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药徒
发表于 2021-9-7 14:45:45 | 显示全部楼层
一致的,原始公式为C对/C样*100%=C对/(M*1000MG/100ML)*100%=10*C/M,所以原式正确,自己顺着计算一下就可以了
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药仙
发表于 2021-9-7 15:08:57 来自手机 | 显示全部楼层
公式没错,我问过起草所了,我是参考USP把自己绕进去了,咱们公式带系数。
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药徒
 楼主| 发表于 2021-9-7 15:40:13 | 显示全部楼层
hakkasnow 发表于 2021-9-7 14:45
一致的,原始公式为C对/C样*100%=C对/(M*1000MG/100ML)*100%=10*C/M,所以原式正确,自己顺着计算一下就可 ...

明白了,非常感谢
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药徒
发表于 2021-10-13 13:15:56 | 显示全部楼层
计算公式是不是这样的?
982ea40129877568143b40a770f95a7.png
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发表于 2021-10-14 10:58:31 来自手机 | 显示全部楼层
有没有关于醛的方法学相关内容
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