有用自动电位滴定仪做乌洛托品含量的老师吗？

_EAI4p

我们用梅特勒的电位滴定仪标定高氯酸，标定结果重现性很好，但做乌洛托品的时候重现性很差，而且含量超100%，是不是参数没设置好，有做过的老师没，学习一下

天晴j7b

第二法        除另有规定外，精密称取供试品适量［约消耗碱滴定液(0.1mol/L)8ml］，加各品种项下规定的溶剂使溶解，再加规定的指示液1～2滴，用规定的碱滴定液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。
　　在滴定过程中，应注意防止溶剂和碱滴定液吸收大气中的二氧化碳和水蒸气，以及滴定液中溶剂的挥发。

使用的甲醇是分析纯的甲醇吗，可以考虑使用无水甲醇或色谱纯的甲醇

_EAI4p

天晴j7b 发表于 2021-11-4 09:07
第二法        除另有规定外，精密称取供试品适量［约消耗碱滴定液(0.1mol/L)8ml］，加各品种项下规定的溶剂使溶解 ...

取本品约0.1g，加甲醇30ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于14.02mg的C6H12N4。
方法是这个吧,我们现在用的就是色谱纯甲醇

天晴j7b

_EAI4p 发表于 2021-11-4 09:11
取本品约0.1g，加甲醇30ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定 ...

遇到过没溶解偏低的，还是第一次遇到结果偏高的
考虑使用标准物质做下试试，有可能是样品本身的问题

_EAI4p

天晴j7b 发表于 2021-11-4 09:25
遇到过没溶解偏低的，还是第一次遇到结果偏高的
考虑使用标准物质做下试试，有可能是样品本身的问题

恩，今年新换的梅特勒的仪器，可能参数没设置好，或者电极不合适，我这边也在找原因

天晴j7b

_EAI4p 发表于 2021-11-4 09:42
恩，今年新换的梅特勒的仪器，可能参数没设置好，或者电极不合适，我这边也在找原因

可以顺便问下梅特勒的工程师，参数设置方面有没有什么注意的