二氧化硫残留量检测，误差不能超过多少

千千–

在做二氧化硫残留量检测的时候，为了保证实验结果的准确性，通常会再复测一遍，但是复测的结果误差总是很大，所以想请教一下大家，误差在多少范围内是正常的呀

广炅Dreamer

这叫平行实验，不应叫误差，而叫精密度。误差指与真值的差距，在这里，真值是未知的。
如果你要求误差，请有基准物质或标准物质验证。
在此，谈你的精密度问题：一般要求RAD不超过5%，即小于等于5%

liyao

一般±10吧，设备厂家说的

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广炅Dreamer

这几天外出打酱油去了，没能及时回复，希望仍对你有所益。

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-12-11 11:17
这几天外出打酱油去了，没能及时回复，希望仍对你有所益。

大神，昨天我们主管做二氧化硫又出现了问题，他说两个电热套加热做出来的差距很大，加热温度差距对结果影响很大吗

广炅Dreamer

本实验一般与电热套没什么关系的（总不至于一个电热套加热不开吧，必须保持微沸哦）。有差距找其它原因。

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-12-13 11:16
本实验一般与电热套没什么关系的（总不至于一个电热套加热不开吧，必须保持微沸哦）。有差距找其它原因。

我也觉得是，我们主管是认为，沸腾的太厉害了，盐酸被煮出来了，但是我感觉差距也不至于到100mg吧，但是也真的不知道是啥原因，昨天他做的结果同一个样品，一个做出来3.2一个做出来6.1，今天换了锅，我做出来才1.9，差距实属有点儿大

广炅Dreamer

3.2，6.1，1.9，这些是什么啊？滴定毫升数？

广炅Dreamer

千千– 发表于 2021-12-13 11:59
我也觉得是，我们主管是认为，沸腾的太厉害了，盐酸被煮出来了，但是我感觉差距也不至于到100mg吧，但是 ...

要让人信服，叫你主管改用4-6mol/L的硫酸10ML吧，沸腾厉害点做个实验对比就知了。因为本实验的设计采用6M盐酸是不太好的。沸腾过激到底有多大影响，我也不知（未实验过），理论上可能有一定影响，但这个沸腾强度与影响值的相关性我并未做过研究，不好乱讲。
重要的一点是，做实验不能以想象和猜测，而应以研究结果为实。建议你们换硫酸酸化处理。
看你们的数据（如果那是滴定毫升数的话），这个结果我怀疑真不是盐酸的罪，你们放过了元凶。

广炅Dreamer

广炅Dreamer 发表于 2021-12-13 14:41
要让人信服，叫你主管改用4-6mol/L的硫酸10ML吧，沸腾厉害点做个实验对比就知了。因为本实验的设计采用6M ...

你们的实验没有原始记录供他人网上分析，是难发现真正的问题的。从你们实验室状态看，你们平时的质量控制也是很有问题的，或者根本没有做质控。

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-12-13 14:46
你们的实验没有原始记录供他人网上分析，是难发现真正的问题的。从你们实验室状态看，你们平时的质量控制 ...

好的，大神，那会不会有沸腾1.5小时后，还有酸未被煮出来的情况

广炅Dreamer

千千– 发表于 2021-12-14 08:46
好的，大神，那会不会有沸腾1.5小时后，还有酸未被煮出来的情况

酸不是你的追寻标的，二氧化硫气体才是。酸化和通氮气的目的就是让可溶的二氧化硫气体完全溢出的。能常根本不用一个半小时，二氧化硫早就蒸出完全了。
一再说明，有可被蒸出的酸性或碱性物质都会干扰本实验，干扰严重又无法排除的，必须选择其它实验方法。任何实验法都有适应性或范围的，这个是初级实验员最易忽视的问题之一。

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-12-14 09:00
酸不是你的追寻标的，二氧化硫气体才是。酸化和通氮气的目的就是让可溶的二氧化硫气体完全溢出的。能常根 ...

那也就是说沸腾一个半小时后，如果吸收液还会变红，说明其变红的原因不是因为二氧化硫是吗，我今天在做的时候，沸腾后半小时吸收液一直未变红，一小时后突然开始变红，这种情况是正常的吗

广炅Dreamer

千千– 发表于 2021-12-14 11:12
那也就是说沸腾一个半小时后，如果吸收液还会变红，说明其变红的原因不是因为二氧化硫是吗，我今天在做的 ...

不同的样品（粒径大小等原因）中亚硫酸盐分解速度不同，你的气流和加热强度等也决定了二氧化硫气体蒸出的速度也不同。不奇怪。
当然，如果样品含有碳酸盐类是最易导致吸收液变色轮回的，如果样品中有其它挥发酸类是最易在最后面变色的（因为挥发酸蒸出通常比二氧化硫难些）。
有干扰因素难除的，宜改用他法！酸碱滴定法不适合！！不要用不适合的方法做事！！！
即使本法适合，你们也宜用标物验证，也宜用多法比对，也宜参与相关机构组织的实验能力验证，达到质量控制的目标。

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-12-14 12:05
不同的样品（粒径大小等原因）中亚硫酸盐分解速度不同，你的气流和加热强度等也决定了二氧化硫气体蒸出的 ...

感谢大神一直这么耐心的回复，非常感谢

龙葵即墨

要么样品不均匀，要么试剂不均匀，过氧化氢注意最好不要放置

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千千–

龙葵即墨 发表于 2021-12-14 22:00
要么样品不均匀，要么试剂不均匀，过氧化氢注意最好不要放置

是过氧化氢不能放置太久吗

龙葵即墨

千千– 发表于 2021-12-15 07:39
是过氧化氢不能放置太久吗

有影响。做二氧化硫各个接口用凡士林涂抹，氮气不要开太大，冒泡泡就行，加完盐酸后，活塞记得关闭，过氧化氢用同一厂家，临用新配，使用各种试剂前摇匀。滴黄时不要滴超。做出来结果会有差异，相对来说含硫越多，差异也越大点。

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zh_236

我觉得，可以做空白实验试一下。先每个电炉做一次空白实验，如果没问题，但是样品差的大就用同一套装置做样品两次；如果同一套装置差的不大，就可能和设备有关，氮气通气速率两个可能不一样，或者有样品没有完全反应完。不过我们公司用的硫酸，盐酸会挥发，氮气速率按照买装置时厂家推荐的吧，我们是旁边安装的气压表的0.25