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[分析仪器] 亚麻子中亚油酸和a-亚麻酸含量测定(气相)

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发表于 2021-12-8 11:56:20 | 显示全部楼层 |阅读模式

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   请教一下各位老师:亚麻子的含量测定计算过程?药典方法附上。如果有做过的老师,方便把图谱附上,万分感谢!【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。  色谱条件与系统适用性试验  聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.5μm);柱温:190°C;检测器温度为250°C,进样口温度为250°C;分流比为25∶1。理论板数按α-亚麻酸甲酯峰计算应不低于20000。  对照品溶液的制备  取亚油酸对照品、α-亚麻酸对照品各150mg,精密称定,置锥形瓶中,分别加入10%三氟化硼的甲醇溶液1ml,置60°C水浴中加热15分钟,取出,放冷。各精密加入正辛烷10ml,充分振摇,再加饱和氯化钠溶液15ml。分别精密吸取亚油酸正辛烷和α-亚麻酸正辛烷液1ml,置5ml量瓶中,加正辛烷稀释至刻度,摇匀,即得。
       取本品粉碎(过二号筛)约30g,精密称定,置锥形瓶中,加入石油醚(60~90℃)200ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,滤过,滤渣再用石油醚(60~90℃)150ml,重复处理1次,合并滤液,减压回收溶剂得脂肪油。取脂肪油70mg,精密称定,置锥形瓶中,加入0.5mol/L氢氧化钾的甲醇溶液1ml,置60℃水浴中加热30分钟,取出,放冷,再加入10%三氟化硼的甲醇溶液1ml,置60℃水浴中加热15分钟,取出,放冷。精密加入正辛烷5ml,充分振摇,加饱和氯化钠溶液20ml,取正辛烷液,滤过,取续滤液,即得(4小时内测定)。


      本品按干燥品计算,含亚油酸(C18H32O2)和α-亚麻酸(C18H30O2)的总量不得少于13.0%。

      

      

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药徒
发表于 2021-12-23 16:58:02 | 显示全部楼层

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脂肪油应该是要称下重量再取70mg精密称定
那样供试品的浓度为30g/a*70mg/5ml,否则量纲不对,没法计算供试品的浓度
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 楼主| 发表于 2022-1-23 15:13:13 | 显示全部楼层
天晴j7b 发表于 2021-12-23 16:58
脂肪油应该是要称下重量再取70mg精密称定
那样供试品的浓度为30g/a*70mg/5ml,否则量纲不对,没法计算供试 ...

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