关于杂质定量分析验证的问题

兰～

2015版第四部《中国药典》通则 9101《药品质量标准分析方法验证指导原则》中说：”杂质定量测定应考察方法的精密度“。
那问题来了：
1. 在原料药有关物质验证方案起草时：精密度部分在称取原料药供试品后，须再加入杂质限度溶液后定容？还是说也可以只称取原料药供试品定容即可？
2. 有关于临床I，II，III期的创新药方法验证的指导原则有哪些呢？还请大家帮忙推荐

谢谢各位大佬解惑！

山东大学淄博生

原料药中已经含有（且在定量限之上）的可以不加入，原料药中未检出的需要加入杂质进行中间精密度实验。有问题可以咨询。
山东大学淄博生物医药研究院是药物研发专业技术服务平台，国家药品监督管理局重点实验室。仪器总投资1.2亿余元，拥有大中型仪器设备500余台（套），可为医药企业、高校院所等提供从研发到产业化的全系列技术服务：药物质量研究、杂质定向制备与纯化、晶型研究、包材相容性研究、输注器具药物相容性研究、基因毒研究、结构确证、元素杂质研究等服务。
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总有一个你能联系上，找我可以打折哦！

凌谷逍遥

之前做过，感觉这个东西每个人理解不一样。有同事说原料中即使没有检出 也不要加标 只做6份样品。之前我们公司是要求 如果样品中没有 这里需要加标100%。还听说过一种说法是 保证这个重复性样品 检出要在100%附近的，比如样品中检出杂质含量为50%，则就加标50%，是总检出在100%附近。