碘酸根离子液相色谱检测方法

眉间の点砂

在开发氯化铵中碘酸根离子检测方法，用的液相。离子的话空白有干扰，灵敏度不够。要求做到50ppm。
液相色谱条件是色谱柱welch AQ-C18,4.6*250*5um，流动相A是水(用三氟乙酸调pH至3.2)，流动相B是甲醇。等度洗脱，A/B=60/40。波长200nm，稀释剂是水。
现在的问题是氯化铵在这个条件下有个很大的负吸收，对碘酸根离子有干扰，加样回收率回不来。调pH,流动相比例，这个负吸收跟碘酸根离子保留趋势完全一致，排除不了干扰，只能靠降低样品浓度排除干扰(样品浓度降低后，负吸收峰变小)。但降低样品浓度后灵敏度又不够了。请教一下有没有好的办法。谢谢

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henryizhao

这里三氟乙酸的作用是什么呢？似乎对碘酸根的保留没有帮助

要么把稀释剂换成跟流动相一样，要么把流动相的三氟乙酸换成磷酸或甲酸

更好的办法就是~用离子色谱做

能看看你的图吗

眉间の点砂

henryizhao 发表于 2022-06-02 15:24
这里三氟乙酸的作用是什么呢？似乎对碘酸根的保留没有帮助

要么把稀释剂换成跟流动相一样，要么把流动相的三氟乙酸换成磷酸或甲酸

更好的办法就是~用离子色谱做

能看看你的图吗

我用三氟乙酸调的pH,调不调酸影响真的很大，不调酸的话峰基本就不像个峰。而且pH对保留时间也有明显的影响。但那个负吸收跟碘酸根离子的变化趋势是一样的。pH,有机相比例对两者的影响基本一致，都是一起移动。色谱图没拍，我简单画了下，麻烦你将就看下。下面那个是降低了样品浓度。样品浓度已经很低了，0.25mg/ml。离子也考虑过，空白有干扰，灵敏度也太低。

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henryizhao

眉间の点砂 发表于 2022-06-02 18:32
我用三氟乙酸调的pH,调不调酸影响真的很大，不调酸的话峰基本就不像个峰。而且pH对保留时间也有明显的影响。但那个负吸收跟碘酸根离子的变化趋势是一样的。pH,有机相比例对两者的影响基本一致，都是一起移动。色谱图没拍，我简单画了下，麻烦你将就看下。下面那个是降低了样品浓度。样品浓度已经很低了，0.25mg/ml。离子也考虑过，空白有干扰，灵敏度也太低。

三氟乙酸可以增加碱性物质的保留，在你的方法里只能起到调整pH的作用。先把溶剂换成跟流动相一致吧，或者将三氟乙酸换成其他酸。如果这些小调整不起作用，那就要采用其他方法了

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